《分离与富集》.ppt

第十一章 复杂物质的分离与富集
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内容
概述
沉淀分离法
液-液萃取分离法
离子交换分离法
色谱法(层析法)
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概述H为2左右沉淀Zn2+；pH5~6时沉淀Ni2+、Co2+、Fe2+等。
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(2)均匀沉淀法homogeneous precipitation
定义—通过缓慢的化学反应逐步地均匀地在溶液中产生出沉淀剂，使得沉淀在整个溶液中均匀地缓慢地形成。
来源—. Willerd 于1930年针对常规沉淀法无法避免局部过浓的弱点而共同提出的。
作用—因沉淀剂由溶液中均匀地缓慢地形成 ，从根本上降低了局部过浓现象。从而能得到颗粒较大的沉淀。
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有机沉淀剂沉淀分离法
优点：
1、沉淀表面基本不带电荷，因而可减少吸附引起的玷污；
2、沉淀溶解度小，有利于沉淀完全；
3、选择性好，只要适当改性便可大大提高选择性；
(8-羟基喹啉衍生物可与40余种金属离子反应，加上甲基后仅与7种反应)
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几种常见有机沉淀剂及其分离应用
有机沉淀剂
分 离 应 用
草酸
用于Ca2+、Sr2+、Ba2+、Th(IV)、稀土金属离子与Fe3+、Al3+、Zr(IV)、Nb(V)、Ta(V)等离子的分离，前者形成草酸盐沉淀，后者生成可溶性配合物。
铜铁试剂(N-亚硝基苯胲铵盐)
用于在1：9 H2SO4介质中沉淀Fe3+、Ti(IV)、V(V)而与Al3+、Cr3+、Co2+、Ni2+等离子间的分离。
铜试剂(二乙基胺二硫代甲酸钠)
用于沉淀除去重金属，使其与Al3+、稀土和碱金属离子分离。
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共沉淀分离和富集
共沉淀的定义——在实验条件下本来可溶于液相的物质被沉淀携带而混入沉淀之中的现象。
种类 a、吸附共沉淀 Adsorption
b、包藏 Occlusion
c、 混晶 Mix crystal
应用——本来不会沉淀的痕量组分被沉淀携带而定量地集中于固相，少量溶剂溶解而得到富集。
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. 液-液萃取分离法
萃取过程：
两种互不相溶的溶剂与含被分离组分的试液一起振摇，而后静置分层，实现分离。
萃取的本质：
萃取分离就是传质的过程，是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。反萃取则相反。
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分离的原理
基本原理：相似相溶原理。
亲水性：易 溶于水而难 溶于有机溶剂的性质，
疏水性：难 溶于水而易 溶于有机溶剂的性质
萃取和反萃取配合使用，能提高萃取分离的选择性。
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亲水性强弱的规律：
1) 凡离子均亲水——不能被萃取
2) 物质含亲水基团越多，其亲水性越强；
－OH，－SO3H，－NH2， -NH-。
3) 物质含疏水基团越多，相对分子量越大，其疏水性越强。 －CH3，－C2H5，卤代烷基等;芳香基如苯基、萘基等
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分配系数与分配比
（1）分配系数KD：
萃取平衡时溶质A在有机相和水相中的浓度比(严格而论为活度比)，在给定温度下为常数。
要求：A在两相的存在形式相同。
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分配系数与分配比
（2）分配比D：
溶质A在两相中总浓度的比值。适用于所有情况。
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萃取结果评价：
反萃时：
单次萃取时：
（1）单次萃取百分率：
物质被萃取到有机相中的百分率。
VW/VO----相比
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（2）影响因素
D (等体积)
1
10
100
1000
E(%)
50
91
99

a、主要为D：



b、增加有机溶剂量：提高萃取效率
a)效果不理想，b)增加有机溶剂，不利于后处理(稀释、排放污染等)。
VW/VO (D=10)
5
1


E (%)
63
91
99

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(3)萃取结果评价：
少量多次是最好的方法。
多次萃取百分率：
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萃取结果评价 (VO=VW/n)
D n
1
2
3
5
10
1