常压蒸馏生化实验.ppt

常压蒸馏生化实验
第1页，共13页，2022年，5月20日，5点18分，星期三
一、 实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏
和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
第2页，常压蒸馏生化实验
第1页，共13页，2022年，5月20日，5点18分，星期三
一、 实验目的
1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏
和测定沸点的意义；
2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。
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二、实验原理
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
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常压蒸馏的用途
1、有机混合物的分离
要求待分离组分的沸点相差较大，一般在30℃以
上，或者挥发的和不易挥发的混合物。
2、测定化合物的沸点
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定
的沸点（沸点距：从开始蒸出液体到蒸完时的温度差
值，一般在1-2 ℃ ）。利用这一点，我们可以通过蒸
馏测定纯液体有机物的沸点（常量法）。同时可以判
断化合物的纯度，但不能认为有固定沸点的物质就一
定是纯物质P38。对鉴定纯粹的液化有机物有一定的意
义。
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三、实验仪器、试剂
仪器：蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、量筒、
温度计、锥形瓶、电热套、铁架台、铁
夹、沸石。
试剂：带色酒精，测一下浓度。
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四、实验操作
仪器的正确安装
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蒸馏装置可分为：

安装仪器顺序一般是先从热源开始，自下
而上，从左到右，准确端正，稳固牢靠，无论
从正面或侧面观察，全套仪器的轴线都要在同
一平面内。一句话：准、正、直、稳。
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1、量取70ml工业酒精，倒入150ml圆底烧瓶，并加入1-2粒沸石，保证蒸馏平稳进行。注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限。
2、安装蒸馏装置时，注意：铁夹不可夹得太紧或太松，以夹住后稍用力尚能转动为宜。
3、加热前，应检查仪器装配是否正确，原料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持有液滴存在，此时温度计读数为该压力下液体的沸点。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜，不能太快，否则达不到分离要求。
具体操作步骤:
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5、有馏分流出后，分别连续收集沸程为2℃的馏分两段，并记录实际的温度范围、计算沸点距。
6、馏分收集时，沸点距越小馏出物越纯，当温度超过所需沸程范围时，应停止接收。
7、停止蒸馏 应先停止加热，后停止通水，折卸仪器与装配时相反。
（产品和残留物请分别回收）
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五、数据处理
记录： V初、V收、 t始、 t末
计算：每一馏分的沸点距 = t末-t始
记录：蒸馏前后的体积百分含量
注：蒸馏前测一次含量，收集馏分测量
体积后与其他同学的馏分（前后两段分别）
混合后再测，看纯度是否提高。
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六、实验关键及注意事项
1、仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。拆卸顺序相反。
2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水下进、上出。蒸馏前加入沸石，以防暴沸。
3、蒸馏效果的好坏与操作条件有直接关系，最主要的是控制馏出液流出速度（即升温快慢），以1-2滴／秒为宜。
4、当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。
5、如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干，