2010-04-01实施
部发布
氨氮最新标准
中华人民共和国国家环境保护标准
HJ535-2009
代替GB7479-87
水质氨氮的测定
纳氏试剂分光光度法
Waterquality—Determinat4h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定一个月。
-碘化钾-氢氧化钠(HgI-KI-NaOH)溶液
2
称取16・0g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷至室温。
(KI)和10・0g碘化汞(HgI),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,
2
缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。
,p=5O0g/L。
称取50・0g酒石酸钾钠(KNaCHO・4HO)溶于10OmL水中,加热煮沸以驱除氨,
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充分冷却后稀释至100mL。
,p=3・5g/L°
(NaSO)溶于水中,稀释至1O0OmL。
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,p=1O0g/L。
称取10・Og硫酸锌(ZnSO・7HO)溶于水中,稀释至1O0mL。
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4
3
,p=250g/L。
称取25g氢氧化钠溶于水中,稀释至1O0mL。储存于聚乙烯瓶中。
氢氧化钠溶液,c(NaOH)=lmol/L0
称取4g氢氧化钠溶于水中,稀释至100mL0
盐酸溶液,c(HCl)=lmol/L0
()于100mL容量瓶中,用水稀释至标线。
硼酸(HBO)溶液,p=20g/L。
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称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
溴百里酚蓝指示剂(bromthymolblue),p=0・5g/L。
,加入10mL无水乙醇,用水稀释至1O0mL。
4・13淀粉-碘化钾试纸
,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌混匀放冷。
(KI)(NaCO),用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后,
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取出晾干,于棕色瓶中密封保存。
4・,p=1000^g/mLo
N
称取3・8190g氯化铵(NHCl,优级纯,在100°C〜105°C干燥2h),溶于水中,移入l000mL
4
容量瓶中,稀释至标线,可在2°C〜5°C保存1个月。
,p=10^g/mLo
N
()于500mL容量瓶中,稀释至刻度。临用前配
制。
5仪器和设备
5・1可见分光光度计:具20mm比色皿。
:由500mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成,冷凝管末端可连
接一段适当长度的滴管,使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500mL蒸馏烧瓶。
6样品
6・1样品采集与保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,要尽快分析。如需保存,应加硫酸使水样酸化至pH<2,
4
3
2°C〜5°C下可保存7天。
若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液(4・6)去除。
余氯。用淀粉-碘化钾试纸()检验余氯是否除尽。
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7
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100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液(4・7)和0・1mL〜0・2mL氢氧化钠溶液(4・8),调
,混匀,放置使之沉淀,倾取上清液分析。必要时,用经水冲洗过的中速滤
纸过滤,弃去初滤液20mL。也可对絮凝后样品离心处理。
6・2・3预蒸馏
将50mL硼酸溶液(4・11)移入接收瓶内,确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取
250mL样品,移入烧瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示剂(4・12),必要时,用氢氧化钠溶液(4・9)
或盐酸溶液(4・10)调整pH至6・0(指示剂呈黄色)〜7・4(指示剂呈蓝色)之间,加入0・25g
轻质氧化镁()及数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏,使馏出液速率约为
10mL/min,待馏出液达200mL时,停止蒸馏,加水定容至250mL。
7分析步骤
7・1校准曲线
在8个50mL比色管中,分别加入0・00mL、、、、4・00mL、、
8・00mL、和10・00mL氨氮标准工作溶液(4・14),其所对应的氨氮含量分别为0・0pg、5
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