气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂.doc

气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂.doc气相色谱法测定头孢匹胺中的残留溶剂
【摘要】目的建立测定头孢匹胺中的残留溶剂含量的方法。方法采用气相色谱法,用涂渍PEG20M的填充柱,N2为载气,柱温100 ℃,以正丁醇为内标物,FID检测。结果丙酮、~ μg、~ ~ μg范围内, 与相应溶剂峰/内标峰的面积比值线性关系良好(、), 丙酮、%、%%,%、%%(n=5)。结论所建立的方法专属性好,简便准确,可用于检测头孢匹胺中的残留溶剂。
【关键词】气相色谱法头孢匹胺残留溶剂丙酮乙腈二甲基甲酰胺
Abstract:Objective To establish a method for content determination of the residual solvents in cefpiramide. Methods The analysis ed on a column coated by PEG20M under the column temperature of 100 ℃, ethylformamide ethylformamide ethod is specific, simple and accurate for the quality control cefpiramide raaterials.
Key ide; residual solvent; acetone; acetonitril; N,Ndimethylformamide
头孢匹胺(cefpiramide)是第三代头孢菌素类广谱抗生素,可进一步加工成钠盐或直接用于临床,对革兰氏阳性菌、阴性菌及厌氧菌均有强大的抗菌活力,对β内酰胺酶稳定性好,有良好的临床价值[1]。由于各厂生产的头孢匹胺采用工艺和使用的溶剂不同,因而残留溶剂的种类也有所不同,需分别研究出适合的方法进行准确测定。本研究基于广州白云山化学制药厂生产的头孢匹胺产品,其生产过程中使用到国际协调组织(ICH)规定的二类溶剂乙腈和二甲基甲酰胺,以及三类溶剂丙酮,应在质量标准中加以监控。已有 线性关系与范围

分别精密称取丙酮、乙腈和二甲基甲酰胺对照品, 按“”项方法分别用内标溶液定量配制并稀释成质量浓度分别为丙酮500、750、1 000、1 500 μg/mL,乙腈41、、82、123、164 μg/mL和二甲基甲酰胺88、132、176、264、352 μg/mL的溶液,各准确进样1 μL测定,结果进样量(m)与待测溶剂峰面积/内标峰面积比值(A)的线性回归方程分别为:丙酮 A1=-(r=),乙腈 A2=+(r=),二甲基甲酰胺 A3=+(r=);丙酮、~ μg、~ ~
μg。
回收率试验

按“2