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白芍提取物实验方案设计
白芍的有效成分为芍药苷、白芍苷、氧化芍药苷和苯甲酰芍药苷等单萜类化 合物, 简称白芍总苷。根据文献报道, 在实际生产中常用一定浓度的乙醇或水提 取, 通过对芍药苷的溶出率进行比较, 发现以70%乙醇提取白芍测得芍药白芍提取物实验方案设计
白芍的有效成分为芍药苷、白芍苷、氧化芍药苷和苯甲酰芍药苷等单萜类化 合物, 简称白芍总苷。根据文献报道, 在实际生产中常用一定浓度的乙醇或水提 取, 通过对芍药苷的溶出率进行比较, 发现以70%乙醇提取白芍测得芍药苷含量 最高。采用大孔吸附树脂对白芍提取物进行分离、纯化,其中对白芍提取物中苷 类成分分离纯化效果良好, 可除去淀粉等杂质。本研究通过正交试验设计和单因 素考察相结合的方法, 以主要有效成分的含量作为评价指标,探讨了白芍总苷提 取和纯化的工艺。
工艺流程：
白芍（饮片）
] 6倍量70%乙醇回流提取三次，每次3h,合并提取液
提取液
卄 过滤、浓缩至一定浓度
D101树脂柱
%氨水洗柱，再用水洗至中性，再
用30%乙醇洗脱，收集洗脱液
*
洗脱液
I 回收乙醉并浓缩、蒸干
白芍总苷粗提物
一、药材的选择
白芍为2005年版药典收载的药材，为了选择含量稳定、收率高的适宜药材， 分别对同仁、吉深、修正、吉林大药房四家药店的药材进行了比较和选择，芍药 苷含量测定方法参照05年版药典。
二、提取工艺优选
1 、提取溶剂比较 70%乙醇回流提取和水煎煮的比较。
2、醇提工艺优选
主要考察提取时加醇量， 提取时间及提取次数作为考察因素， 每个因素设 计三个水平， 试验方案见表1。
表1 L9（34）正交试验设计因素水平表
水平
加醇量A（倍）
提取时间B（h）
提取次数C（次）
1
4
1
1
2
6
2
2
3
8
3
3
实验结果以出膏率和芍药总苷含量作为评价指标, 并对试验结果进行方差 分析，确定最佳提取工艺条件。
3、大孔树脂纯化工艺的选择
（1） 吸附容量的确定
量取待上液, 分次通过预先处理好的大孔树脂柱。确定柱床体积, 分段收集 流出液, 用薄层层析法对流出液进行鉴别，确定最大吸附量。
（2） 乙醇洗脱溶剂的选择 分别选择10%、20%、30%、40%、50%、60%、70%乙醇洗脱大孔树脂柱，用薄 层法对流出液进行鉴别。
（3） 氨水洗脱体积和乙醇洗脱体积的确定 分段收集流出液, 对流出液进行薄层鉴别，确定洗脱体积。
（4） 流速的确定 选择适宜的流速，确定每分钟流量。
三、白芍提取工艺的确证 按照拟定的制备工艺制备三批样品, 对样品中芍药苷和总苷进行含量测定, 根据白芍材料及成品中芍药苷含量和成品得