最新分光光度法测定铁含量(精).doc

姓名:封德军 指导老师:陶明
学号:1004010026 班级:2022级化学专业
一、实验目的:
1、初步熟悉 722型分光光度计的使用方法。
2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。
3、学习如何选择分光光度分析的实验条件
二、 实姓名:封德军 指导老师:陶明
学号:1004010026 班级:2022级化学专业
一、实验目的:
1、初步熟悉 722型分光光度计的使用方法。
2、熟悉测绘吸收光谱的一般方法。
3、学习如何选择分光光度分析的实验条件
二、 实验原理 : 1、 在 pH =2~9 的溶液中, 邻二氮菲 (phen 与 Fe 2+生 成 稳 定 的 红 色 配 合 物 , 反 应 方 程 式 为 :2Fe 3++ → 2Fe 2++N2+H2O+4H++2Cl+, 其最大吸收峰在 515nm 处。 根据朗伯比尔定律: A=Kbc,溶液中浓度与其吸光度之间具有直线关系, 可用标准曲线法测 定。
三、实验步骤:
1、 用吸量管吸取 和 5ml 铁标准使用液分别注入两个 50ml 容量瓶中,参加 1ml 盐酸羟胺溶液, 摇匀。 再参加 2ml 领二氮菲水溶 液, 5ml 醋酸钠水溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置 10min 。 2、 取两支 1cm 比色皿, 先用蒸馏水清洗 2-3次再用试液润洗 3-4次, 分别将配好的铁标准使用液注入比色皿, 并用镜头纸拭去光洁面 的试液。以试剂空白(即 铁标准溶液 为参比溶液,调节分光 光度计使其在参比溶液中透光率为 100%。在 440-570nm 之间,每隔 10nm 测一次吸光度,最后测的在 510nm 附近吸光度最大。在最大吸 收峰附近, 每隔 5nm 测量一次吸光度, 即在 505nm 与 515nm 处分别测 量一次吸光度。
3、显色剂用量确实定:在 7 只 50 ml 容量瓶中,各加 10ml 铁 标准溶液和 20ml盐酸羟胺溶液, 摇匀。 分别参加 , , , , , , ml 邻二氮菲溶液,再各加 ml 乙酸钠溶液, 以水稀释至刻度,摇匀。放置 10min, 以水为参比,在选定波长下 测 量各溶液的吸光度。 以显色剂邻二氮菲的体积为横坐标、 相应的吸光 度为纵坐 标,绘制吸光度-显色剂用量曲线,确定显色剂的用量。 4、铁标准曲线的测定:取 6个 50 ml容量瓶,编序号 为 1 2 3 4 5 6 7并分别参加铁标准溶液 (10ug/ 试样 , 盐酸羟氨 (20g/L 2ml, 摇匀。用水稀释 至刻度,摇匀后再放置 10min 。用 1cm 比色皿,以空白为参比溶液, 在 510nm 处测量各吸光度。
5、 石灰石中试样铁的测定:准确称取 - 于 100ml 烧杯中, 参加少量蒸馏水润湿,小心滴加 3mol/L盐酸溶