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高效液相色谱仪使用说明.docx


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高效液相色谱仪使用说明
作者:admin发布时间:2007-05-14
型号:LC-10AT产地日本岛津
LC-10AT高效液相色谱仪是日本岛津公司1996年的产品,检测器为可变波长紫外检测器,色谱柱为岛津公司的ODS-C18。
用编辑需要的校正的色谱峰的保留时间、样品名、每点的含量、峰标志及误差,编辑完成后确认,以后丘校正丘计算校正因子命令利用定量峰表进行峰的匹配及计算。
,将标准样品进样,进样前按检测器[zero]键调零,按软件中[零点校正]按钮校正基线零点,再按一下[查看基线]按钮使其弹起。
,完成后用丘操作丘校正丘计算校正因子及绘制标准曲线。
进样
[zero]键调零,按软件中[零点校正]按钮校正基线零点,再按一下[查看基线]按钮使其弹起。用试样溶液清洗注射器,并排除气泡后抽取适量
,用丘操作丘数据采集对样品进行数据采集,并把编辑丘报告参数把校正文件名填入校正文件名编辑框,然后进测定样。
,对采集的色谱峰进行检测,之后工作站自动装入外标因子文件,计算出含量。

用丘打印丘打印分析报告,打印机输出分析报告。
,将检测器关机,将输送管道的吸滤器放入装有85%甲醇溶液(已脱气)的储液瓶,进行测定系统清洗,半小时后关机。

,关闭泵,打开泄压阀,打开purge键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入流动相,无论打开purge键几次,都无法清除不断产生的气泡。
原因过滤器长期沉浸于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,形成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入流动相。
处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟即可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12〜36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键,清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,流动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,〜,纯水冲洗过滤器1小时左右。即可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时即可。
柱压高原因(1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;(2)样品污染沉积。
处理对于第一种情况先用40〜50°C的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐渐下降后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度下降后,用常温纯水冲洗,之后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对于第二种情况,由样品的沉积引起污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。
既无压力指示,又无液体流过
原因(1)泵密封垫圈磨损;(2)大量气泡进入泵体。
处理对于第一种情况,更换密封垫圈;对于第二种情况,在泵作用的同时,用一个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

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