高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量(实验报告).docx

高锰酸钾法测定石灰石中钙的含量
李开
(四川农业大学生命科学与理学院，四川雅安，625014)
摘要本实验以高锰酸钾法测定了石灰石中钙的含量，最终得到试样中钙的含量
为％±%,测定结果的相对标准误差(RSD)为％。
关键词高锰酸钾l・L-iNH・H0、mol・L-i（NH）CO、％甲基橙指示剂、10%柠檬酸铵、%
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（NH）CO、mol・L-iCaCl、石灰石样试样
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50mL酸式滴定管、10mL量筒、250mL锥形瓶、250mL烧杯、滴管、玻璃棒、玻璃砂芯漏
斗（或玻璃纤维）、棕色细口试剂瓶、台秤、分析天平、酒精灯、表面皿、漏斗、定性滤纸
[i]
mol・L-[M（KMnO）二]
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溶于500mL水中，盖上表面皿，加热煮沸20~30min（随时加水以补充因蒸发而损失的水）。
冷却后在暗处放置i周以上，用砂芯漏斗或玻璃纤维过滤出去MnO2等杂质。滤液贮于洁净的棕色瓶中，放置暗处保存。如果溶液经煮沸并在水浴上保温ih,冷却后过滤，则不必长期放置就可以标定其溶液。
CaCO的制备准确称取石灰石样品~，滴加少量蒸
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馏水润湿试样，盖上表面皿，从烧杯嘴处慢慢滴入6mol・L-iHCl溶液5mL，同时不断轻摇烧杯，使试样溶解，待停止冒泡后，小火加热至沸2min，冷却后用少量蒸馏水淋洗表面皿和烧杯内壁使飞溅部分进入溶液。在5mLi0%柠檬酸铵溶液（掩蔽其中的Fe3+和AW+）和50mL蒸馏水，加入2滴甲基橙指示剂，此时溶液70~80°C，在不断搅拌下以每秒i~2滴的速度滴加3mol・L-i氨水至溶液由红色变为黄色。将溶液热水浴30min，同时用玻璃棒搅拌，使沉淀陈化。待沉淀自然冷却至室温后用定性滤纸以倾注法过滤。用冷的％（NH）CO溶液洗
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涤沉淀3~4次，再用水洗涤至滤液中不含C2O42-为止。在过滤和洗涤过程中尽量使沉淀留在滤纸上，应多次用水淋洗滤纸上部，在洗涤接近完成时，用小表面皿接取约imL滤液，加入数滴mol・L-i的CaCl2溶液，如无浑浊现象，证明已洗涤干净。
KMnO溶液浓度的标定分析天平上准确称取~（准确至mg）NaCO
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基准物于250mL烧杯中，加入30mL蒸馏水及i0mL3mol^L-iH2SO4，溶解后在水浴上加热至75~80°C，立即用待标定的KMnO滴定（不能沿杯壁滴入）至粉红色经30s不褪色，即为
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终点。平行滴定5次，标定所得数据如表1。
表1KMnO4标准溶液的配制和标定
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实验序号12345
m（NaCO）/g
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V（KMnO）/mL
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+含量的测定将带有沉淀的滤纸小心展开并贴在原贮沉淀的烧杯
内壁上，用50mL1mol・L-1H2S04溶液分多次将沉淀冲洗到烧杯内，用水稀释至100mL,加热至75~85°C用mol・L-iKMnO标准溶液滴定至溶液呈粉红色，再将滤纸浸入溶液中，轻
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轻搅动，溶液褪色后再滴加KMnO标准溶液，直至粉红色在半分钟内部褪色为止，即为终点，
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记录消耗KMnO标准溶液的体积，计算试样中Ca2+的含量。平行测定5次，
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大于%即可，有关