乌龙丹流浸膏质量标准研究.doc

乌龙丹流浸膏质量标准研究
作者:郭建生, 沈群, 汪小根, 彭康
【关键词】乌龙丹;,,,首乌;,,,黄芪;,,,TLC;,,,葛根素;,,,HPLC
摘要:目的:建立乌龙丹的质量控制方法。方法: 应用 TLC法对首乌、黄芪进行定性鉴别,应用高效液相色谱法测定葛根素的含量。色谱条件:流速1 ml/min,流动相:甲醇∶乙腈∶ mol/L磷酸20∶4∶76,检测波长:250 nm。结果:薄层色谱定性方法简便、灵敏、专属性强; 5~ μg范围之内呈良好的线性关系,r= 5。%,RSD=%。结论:此法简便、准确,可有效控制产品质量。
关键词:乌龙丹; 首乌; 黄芪; TLC; 葛根素; HPLC
Quality Standard of ethods:Qualitative determination of Radix Pueriae and Radix Polygoni obile phase ol/L phosphoric acid(20∶4∶76)at a flol/min,and detection .Results:TLC qualitative methods ple,sensitive and specific,the determination method for puerarin had a good linear relationship in the range of 5~ μg,r= average recovery ethod is simple,accurate and can be used as the standards for quality control of this product.
Key l(1 ml浸膏≈ g原药材),置250 ml圆底烧瓶中,加甲醇60 ml,水浴加热回流1 h,滤过,滤液蒸干,加稀硫酸30 ml,沸水浴中水解30 min,放冷,置分液漏斗中,加乙醚提取2次,30 ml/次,合并提取液,加水洗涤2次,每次10 ml,弃去,乙醚液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液, g,同法制成对照药材溶液。同法制成缺首乌的阴性对照溶液。另取大黄素对照品,加氯仿制1 mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法[4]实验,吸取供试品溶液及对照药材溶液15 μl,对照品溶液5 μl,阴性对照溶液15 μl ,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以正己烷醋酸乙酯甲酸(15∶7∶)为展开剂,展开,取出,晾干。置365nm紫外光下观察,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点,且阴性对照无干扰。见图l。
黄芪薄层色谱鉴别取乌龙丹浸膏10 ml加甲醇100 ml摇匀后滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水30 ml溶解,移至分液漏斗中,用水饱和的正丁醇提取4次,30 ml/次,合并正丁醇提取液,用氨水提取3次,20 ml/次。弃去氨液,正丁醇液用正丁醇液饱和的水提取3次,30 ml/次,弃去水液,正丁醇液置水浴上蒸干,残渣加甲醇5 ml