垢样的鉴别方法
垢是在受热面和传热表面上形成的附着物,是由水中或介质中沉淀或发生某些作用而生成的。在锅炉中常出现由碳酸氢钙分解产生一次水垢和由水渣转化成的二次水垢;在热交换系统中含有碳酸氢盐的分解产物。
1 碳酸盐垢化钡溶液,若有大量白色沉淀产生,表明硫酸盐含量较高。
3 硅酸盐垢
与硫酸盐垢相同,硅酸盐垢也不是单一的垢种,在垢中的含量较低,一般仅为20%左右,当硅酸盐含量在20%以上或含20%以上二氧化硅时,就将其称作硅垢,以与易溶垢相区别。
基本性状
硅酸盐垢呈白色,有时呈灰白色,与碳酸盐、硫酸盐的颜色很相近。当设备有腐蚀现象时,尤其是局部腐蚀时,硅酸盐垢可被染成灰黑色。
硅酸盐水垢产生于原水二氧化硅含量高的锅炉或循环冷却水系统中,有的水处理工艺中使用水玻璃作为助凝剂或分散剂、缓蚀剂,因此更容易结硅酸盐水垢。
硅酸盐垢一般常与硫酸盐垢、碳酸盐垢、磷酸盐垢共存;当硅酸盐含量较高时,会使垢层难以清除。
鉴别方法
如前文所述,将垢置于5%稀盐酸,甚至增至20%时,并辅以加热处理,如果仍有一定量的白色沉淀不能溶解,则可认为剩余物是硅酸盐或硫酸盐。
将不溶物滤出并清洗,直到滤液中加入1%硝酸银不产生混浊时,将不溶物连同滤纸置于烧杯中,加入150mL去离子水并搅拌,如果不溶物无溶解减少现象,而且加入氯化钡溶液也不出现混浊和沉淀,则表明垢中含硅酸盐。
为了避免硅酸盐水垢的生成,通常限制冷却水中SiO2的含量,一般以不超过150~-1P为宜。为除去硅垢,常采用热浓碱煮或氢氟酸洗,使其生成易溶的硅化物而除去,其化学反应如下:
分析方法
,然后将处理后的试样定容到1L,分别移取试样和分光光度法测二氧化硅、铁(及铝),用EDTA二钠盐滴定法测钙、镁,用分光光度法测磷酸根
(酐)与铜。
4 磷酸盐垢
在天然水中,磷酸根含量很低,一般不会生成磷酸盐垢。但在许多水质处理过程中,常在循环冷却水中投加聚磷酸盐作为缓蚀剂或阻垢剂,而聚磷酸盐在水中会水解成正磷酸盐,使水中有PO存在,它与钙离子结合会生成溶解度很低的磷酸钙析出,附着在基体表面上,就形成磷酸钙垢,这种垢影响传热,不易清除,因此在投加有聚磷酸盐药剂的循环冷却水系统中,必须注意磷酸钙水垢生成的问题。
、,也产生于采取水质稳定的热水锅炉和供热系统中。
磷酸盐垢往往是和碳酸盐垢共存的。锅炉中,当软化水的残余硬度过高或凝汽器管泄漏时,锅炉受热面既会沉积碳酸盐水垢,又会由于产生大量磷酸盐水渣未能及时排除,而形成二次水垢。
磷酸盐垢的基本性状
磷酸盐垢外观为灰白色,质地较为疏松。仅有碳酸盐和磷酸盐的水垢呈灰白色,是由于磷灰石是灰色。如果伴有腐蚀产物,则呈灰红色或红褐色,锅炉或给水中加有除氧剂时,垢的颜色多呈灰黑色。
磷酸盐水垢的附着力较差,容易用机械的方法人工除去。不受热部分的磷酸盐垢松软,呈堆积状。磷酸盐垢随受热面的热流强度和金属温度升高而结垢严重,垢质也变得坚硬难除。
鉴别特征
磷酸盐垢与碳酸盐垢外状近似,而且其中常常含有一定量的碳酸盐垢。两者的区别在于磷酸盐垢在常温下不能在5%以下稀酸中全部溶解,需要加热助溶,或者用10%以上的酸且在较高温度条件下使之全溶。
在用酸溶解磷酸盐垢时,由产生气泡情况可以了解其中碳酸盐垢所占比例大小。如果基本不冒气泡,则是单纯的磷酸盐垢。
由水处理工艺也可以判别磷酸盐垢。天然水中基本不含磷酸盐,除非人工投加磷酸盐,否则在受热面和传热面上不会产生磷酸盐垢。
分析方法
磷酸盐垢溶解之后,不能按照常规的系统分析手续,对测定二氧化硅后的滤液以氢氧化铵沉淀铁、铝离子,这是由于试液中的钙、镁阳离子和磷酸根离子,会在试液碱化时以磷酸盐沉淀的形式析出。容易误把钙、镁的磷酸盐沉淀当成氢氧化铝,即所谓的“铝垢”。
当测定二氧化硅的滤液通过氢型强酸阳离子交换柱,用比交换树脂体积略多的无盐水冲洗,冲洗液与滤液混合在一起,用于测定磷酸根、硫酸根。用5%的盐酸再生和淋洗交换柱,将进入阳树脂的铁、铝、钙、镁、铜等阳离子置换出来,使其成为对应的氯化物,然后对其分别测定。
磷酸盐垢往往混有碳酸盐垢,因此,也有必要进行灼烧减量测定,以便于分析结果校核。
如前所述,将磷酸盐垢的阴阳离子分离之后,滤液用于测阴离子。可将其定容到1L,再从其中移取少量试液以比色法测磷酸根,折算为磷酸酐(P2O5)的百分含量。硫酸根的测定可使用沉淀法,以硫酸钡的形式测试后折算为硫酸酐
(SO3)。阳离子由离子交换树脂中置换出来后,可分别用
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