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双黄连鼻喷剂的制备及质量控制

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作者:摘要:双黄连鼻喷剂是通过改进生产工艺;经鼻腔给药的一种新剂型。该剂型避免了胃肠道消化液对药物的破坏,给药剂量小,奏效迅速,使用方便,适合大量生产。
关键词:双黄连;鼻喷剂;双黄连鼻喷剂的制备及质量控制

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作者:摘要:双黄连鼻喷剂是通过改进生产工艺;经鼻腔给药的一种新剂型。该剂型避免了胃肠道消化液对药物的破坏,给药剂量小,奏效迅速,使用方便,适合大量生产。
关键词:双黄连;鼻喷剂;生产工艺;质量标准
中图分类号::A文章编号:1673-7717(2007)11-2252-02
双黄边鼻喷剂是通过改进生产工艺,经鼻腔给药的一种新剂型。该剂型避免了胃肠道消化液对药物的破坏,给药剂量小,奏效迅速,使用方便,适合大量生产。
1处方
金银花300g,黄芩300g,连翘600g
2黄芩苷提取工艺研究
①仪器与药品:高效液相色谱仪Wa-ters510泵,岛津Catalog7125型进样器,SPD-6AV紫外检测仪,CR-6A数据处理机;对照品:黄芩苷(含量测定用,中国药品生物制品检定所);除药用乙醇外,所用化学试剂均为分析纯;②实验材料:黄芩饮片经鉴定为正品黄芩SeutellariahaicalensisGeorgi。
①色谱条件:×250mm;流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:);检测波长:280rim;./min;柱温30℃。②黄芩苷标准曲线:精密称取在60℃,定容100mL,作为对照品溶液。按色谱条件,分别选择1、2、4、8、160,L,测得峰面积,线性回归方程为:y=3098769x-=,结果表明:~。③提取方法的比较:黄芩饮片在60℃烘干,粉碎过10目筛。称取100g,用表1中不同溶剂以10倍、8倍量分两次提取,每次1h,滤过。合并滤液,浓缩至干,称重。水煮醇沉法例外,先将提取液浓缩至药材6倍量,加入等量95%乙醇,搅匀,放置过夜,滤过,合并上清液及沉淀洗涤液,浓缩至干,称重。精密称取相当于生药20rag的上述浸膏,用80%甲醇适量超声溶解30min,定容至10mL,进样3~71μL。④黄芩苷的纯化:取前述60%乙醇提取滤液,减压回收尽乙醇后,补足蒸馏水至药材的15倍量,作为待纯化样品溶液。结果见表1。
测定结果以60%乙醇作溶剂,黄芩苷提取率最高。
纯化方法:①酸沉法:取上述待纯化样品溶液,加浓盐酸调pH3~4,静置1h后滤去杂质,滤液再于40℃~2,保温30min,静置,抽滤,~,干燥即得黄芩苷粗品。②碱酸法:取上述待纯化样品溶液,,放置15h。1500r/min离心1h,取沉淀物进行干燥,称重。加6倍量水,70℃水浴加热,10%,搅拌,使全溶。加入等量45%乙醇,放置1h,抽滤,沉淀用45%乙醇洗涤,,70℃下保温1h,放置10h,抽滤,所得沉淀干燥即得黄芩苷粗品。
取酸沉法或碱酸法所得的黄芩苷粗品,用6