黄芪颗粒剂质量分析.doc

开放实验
报告

实验题目: 黄芪颗粒剂的鉴定和含量测定分析
院(部): 医药学院专业: 中药学
班级: B1301 指导教师: 田
时间: 2016年6月12日-- 2016年6月13日

(1)熟悉颗粒剂检查
(2)掌握高效液相的使用方法

【处方】黄芪
【制法】取黄芪加水煎煮两次,第一次三小时,第二次两小时,合并煎液,滤过,-(60℃),加乙醇使乙醇含量为70%,搅匀,静置,取上清液回收乙醇,-(60℃)的清膏;加蔗糖粉及糊精适量,制成颗粒,低温干燥,制成110g【2015版药典规格一】【2015版药典规格二】;(无蔗糖),即得。
【性状】本品为淡黄色颗粒,味甜。
【鉴别】
取本品10g,研细加水25ml,超声处理30min,滤过,滤液用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,用氨水洗涤2次,每次30ml,分取正丁醇液蒸干,残渣加水1ml溶解,作为供试品溶液。另取黄芪药材1g,加水适量煎煮30min,放冷滤过,同法制成对照药材溶液,,再取黄芪甲苷对照品适量,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(《中国药典》制剂通则0502)试验,吸取上述溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-乙醇-水(13:7:2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,
 在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,置紫外灯(365nm)下检视,显相同颜色斑点。
【含量测定】采用高效液相色谱法对黄芪中黄芪甲苷进行测定。
1)色谱条件及适用性系统:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(35:65)为流动相;紫外光检测器检测(检测波长530nm)。
2)供试品制备:取实验制得的黄芪颗粒,于研钵中研细,精密称定2g,加水5ml使溶解,过滤,滤纸和玻璃棒用少量水洗涤,合并滤液,滤液转移至分液漏斗中,用水饱和正丁醇提取3次,每次20ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤2次,每次15ml,再用30ml水饱和正丁醇液反洗氨试液,分取正丁醇液,与前边所得正丁醇液合并,转移至蒸发皿中,水浴蒸干,残渣加适量甲醇溶解后,转移至1