仪器分析中的样品处理.ppt

仪器分析中的样品处理
中国分析测试协会汪正范
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仪器分析的四个基本程序
样品的采集
样品的处理-分析试样的制备
上机分析
数据处理
样品处理的目的
将微量或痕量的欲测组分富集
将干扰欲测组分的物质去除
将无法被仪器分析的欲测组分转化成可被仪器分析的物质
样品处理在仪器分析中的必要性和重要性
分析样品必须满足所用分析仪器的要求
样品处理将直接影响分析结果的可靠性和准确性
整个分析过程中样品处理花费的时间和精力最多
样品处理应遵守的原则
采集的样品要能满足分析测试的目的,采集的样品要有代表性,故在采样的时间和地点,采样的方法,采样的量等方面作充分考虑。
采样装置应保证采样时样品组成
不发生变化。
样品处理前应首先了解分析测试的目的和欲测组分的物理、化学性能,对样品的基本情况(如:物理性能、化学组成等等)也应有所了解,以便选择适当的、合理的处理方法。
样品处理过程中要防止和避免欲测组分发生化学变化,如必须将欲测组分进行转换时,所使用的化学反应必须是已知的和能定量完成的。
样品处理过程中要防止和避免欲测组分的沾污或丢失,在处理过程中应尽可能减少无关物质的引入。
样品处理所使用的方法应尽可能简单易行,所使用的装置尺寸应与处理的样品量相适应。
样品处理时应同时处理2个或2个以上平行样品,并带一个空白,用以检查样品处理过程中是否存在问题。
样品的采集方法
气体样品的采集
直接采集:刚性容器采用预抽真空法采样,柔性容器采用泵采样。
富集采集-固体吸附法、溶液吸收法、冷阱收集法。
液体样品的采集
直接采集:可直接用棕色玻璃瓶采集,样品灌满并溢出后封好,瓶中不应有气泡,需要时应加适当的保存剂。
富集采集:吸附剂吸附。
固体样品的采集
直接采集:考虑样品的均匀性和代表性,采样量要大些,然后进行缩分。
大气中悬浮颗粒物样品的采集
根据所需采集颗粒物大小选择适当的滤膜或滤筒采集。