食品添加剂的测定.ppt

第三章常见食品添加剂的测定
食品添加剂的种类繁多。(22类)同一添加剂又有不同的分析方法,就具体的分析方法(食品不同,含量不同)甚多。但归纳起来主要有:滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧光法、离子选择性电极法、色谱法(气相、液相、薄层)
食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别,一个需要进行(前处理)分离,一个则不需要,加之含量差异,分析方法有的采用不同的分析方法。
一、防腐剂的测定
(一)碱滴定法测定苯甲酸
1、原理
样品加入饱和NaCI,在酸性条件下,用乙醚提取,去乙醚溶于中性乙醇,用碱滴定。
2、方法
(1)取样75g + NaCI →300ml烧杯溶解
(2)加入70ml饱和NaCI,用10%NaOH滴至碱性
(3)定溶250ml,摇、置2h
(4)过滤,取滤液100ml,置分液漏斗中,用1:1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提,静置。
(5)放出乙醚层,用水洗至中性。放入锥形瓶中,回收乙醚,加入50ml中性乙醇,10ml水,3滴酚酞,。
(二)苯甲酸(钠)添加剂的测定
①要求:含量(%)≥ (苯甲酸钠≥99)(铅计)重金属%≤……
②鉴别:1g样+20ml 40g/LNaOH,加1滴100g/L FeCl3生成赭色↓
加HCl(1:3)白色↓(黄色火焰钠)
③测定
A. 苯甲酸
%乙醇溶液25ml,2滴酚酞,用NaOH滴至粉红色
b苯甲酸钠
提要:HCl+苯甲酸钠苯甲酸;不溶于水,易溶于乙醚,用乙醚萃取生成的苯甲酸,排除干扰。+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝; HCl滴定,当水层显淡绿色为终点(黄—紫蓝,pH=-)
(三)气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及其盐类(P147,151,152)
液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154)
二、抗氧化剂的测定
1、 BHA(叔丁基对羟基茴香醚)的测定
样品经石油醚萃取加入72%乙醇,使BHA转入乙醇相中,—二氯醌氯亚胺—硼砂(缓冲)溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在λ=620nm处测吸光度A
2、 BHT(—二叔丁基对甲酚)的测定
用水蒸气法将BHT分离出来,溶解于甲醇中(甲醇液接收)加入邻联二茴香胺(另加亚硝酸钠溶液)生成橙红色化合物,用氯仿萃取,在λ=520nm处测吸光度A
3、可用气相色谱法测BHA、BHT
三、发色剂—亚硝酸盐、硝酸盐的测定
1、亚硝酸盐的测定(P177)
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下(HCl)亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。
与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。
λ=550nm处测吸光度A
2、硝酸盐的测定(镉柱法)(P179-180)
样品经用蛋白质沉淀剂(亚铁氰化钾+乙酸锑)沉淀蛋白质,除去上层脂肪。过滤后(用饱和硼砂溶液作提取剂)得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中
NO3- +Cd = CdO+NO2- 用盐酸奈乙二胺法(比色)测NO2-总量
减去未经镉柱还原前的NO2-,则得由NO3-还原产生的NO2-量,(NaNO3)含量
四、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定
测定方法有比色法、滴定法、色谱法