材料分析方法总结.doc

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一、X射线产生的主要装置和条件
主要装置:阳极靶材、阴极灯丝
条件:;;(靶材)
二、短波限
一个电子在与阳极靶撞击时,把全部能量给予一个光子,这就是一个光量子所能获得的最大
能量,即:hc/λ=eU,此时光量子的波长即为短波限λ。
SWL
三、连续X射线(强度公式)
大量电子在与靶材碰撞的过程中,能量不断减小,光子所获得的能量也不断减小,形成了一
系列由短波限λ
SWL
向长波方向发展的连续波谱。
连续谱强度
I=KiZU
1
2
四、特征X射线(莫塞莱定律)
当X射线管两端的电压增高到某一特定值U
k
时,在连续谱的特定的波长位置上,会出现一
系列强度很高,波长范围很窄的线状光谱,它们的波长对一定材料的阳极靶材有严格恒定的
数值,此波长可作为阳极靶材的标志或特征,所以称为特征谱或标识谱。
莫塞莱定律:
1
l
(Z-s)
=K
2
I=K
3
i(U-U
n
)m(Un为临界激发电压,原子序数Z越大,Un越大)
1
五、X射线吸收(透射)公式——(质量吸收系数:单质、化合物(固溶体、混合物))
单质I=Ie-mrt=Ie-m
m
mm
00
化合物m
m
n
=åm
w
mii
i=1
六、光电效应、荧光辐射、俄歇效应
光电效应:当入射X射线光量子能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能时,电
子易获得能量从内层逸出,成为自由电子,称为光电子,这种光子击出电子的现象称为光电
效应。
荧光辐射:因光电效应处于相应的激发态的原子,将随之发生如前所述的外层电子向内层跃
迁的过程,同时辐射出特征X射线,称X射线激发产生的特征辐射为二次特征辐射,称这
种光致发光的现象为荧光效应。
俄歇效应:原子K层电子被击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,而另一个L层电子
获得能量逸出原子成为俄歇电子,称这种一个K层空位被两个L层空位代替的过程为俄歇
效应。
光电效应——光电子
荧光辐射——荧光X射线(二次X射线)
俄歇效应——俄歇电子
2
七、吸收限及其两个应用:滤波片的选择、靶材的选择
吸收限:欲激发原子产生K、L、M等线系的荧光辐射,入射X射线光量子的能量必须大于
或至少等于从原子中击出一个K、L、M层电子所需的能量W、W、W,如,
KLM
W
K
=hn
K
=hc/l
K
,式中,n、l
KK
是产生K系荧光辐射时,入射X射线须具有的频率和波
长的临界值。荧光辐射将导致入射X射线的大量吸收,故称l、l、l
KLM
等为被照射物质的
吸收限。(理解)
滤波片的作用:强烈吸收Kb线,而对Ka线吸收很少。
滤波片选择原则:使其吸收限恰好位于特征谱的Ka和Kb波长之间,且尽可能靠近Ka线
波长。一般滤波片比靶材的原子序数小1~2。
靶材的选择目的:对X射线尽可能少的吸收。
靶材的选择原则:入射线波长l
T
略大于或远小于试样的l
K
,即根据样品选择靶材的原则
是:Z靶≤Z样+1或Z靶>>Z样
3
八、相干散射
X射线在传播过程中,遇到一个电子,如果这个电子受原子核束缚较紧的话,光子的能力不
足以使电子电离。这个时候,电子就会在X射线交变电场作用下发生受迫振动。电子就成
为一个电磁波的发射源,向外发射散射射线。散射线的波长与入射X射线波长相同。
这是一个电子对X射线的散射情况。我们知道,一个原子核外有几个这样的电子,而晶
体是由大量的原子组成的。所以,当X射线照射到晶体上时,就会产生大量的散射线,这些
射线的波长相同,它们有可能相互干涉,在某些方向被加强,某些方向被削弱。所以我们把
这种散射称为相干散射。
九、X射线的产生及其与物质的相互作用(系统掌握一,四~七)
4
第二章X射线衍射方向
一、晶带定律及其应用
晶带定律:同一晶带中所有晶面的法线(hkl)都与晶带轴[uvw]垂直,即hu+kv+lw=0
应用:1、若已知某晶带[uvw]中的两个晶面的晶面指数(h1,k1,l1),(h2,k2,l2),求晶带指数
2、已知某个晶面(hkl)同时属于两个晶带[u1v1w1],[u2v2w2],求该晶面的晶面指数
二、布拉格方程及其应用
2dsinθ=nλ
三、干涉面(HKL)
2dsinθ=λ;d=dhk/ln
四、倒易矢量与正空间中晶面的关系(方向、大小)
方向:垂直于晶面;大小:1/d
五、倒易球(多晶体倒易点阵)
多晶体同族{hkl}晶面的倒易矢量在三维空间任意分布,其端点的倒易阵点将落在以O*为球
心、以1/d
hkl
(g)为半径的球面上,称为倒易球。
hkl
六、爱瓦尔德图解(与布拉格方程等同)
爱瓦尔德图解描述:入射矢量的端点指向倒易原点O*,以入射方向上的C点作为球心,半
径为1/l作球,球面过O*,此即为爱瓦尔德球(或反射球)。若某倒易点hkl落在反射球面
上,该晶面将发生衍射,衍射线的方向由反射球心指向该倒易点。
七、单晶、多晶衍射花样特点
单晶:规则排列的衍射斑点
多晶:用垂直于入射线的底片记录,为一系列同心的衍射环;若用围绕试样的条形底片记录,
为一系列衍射弧段;用绕试样扫描的计数管接收信号,则为一系列衍射谱线。
第三章X射线衍射强度
一、衍射积分强度(相对强度)
l3æe2öV
衍射积分强度I=Iç÷
0ç2÷
32pRèmcøV
2
0
PF
HKL
21+cos2q
2
sinqcosq
2
A(q)e
-2M
相对强度I=PF
HKL
21+cos
22q
sinqcosq
2
A(q)e
-2M
5
(多重性因数、结构因数、角因数、吸收因数、温度因数)
二、常见晶体(简立方、面心立方、体心立方)消光规律
存在的hkl衍射无衍射效应的hkl
简单格子Ph、k、l为任意数无
体心格子Ih+k+l=偶数h+k+l=奇数
面心格子Fh,k,l全奇或全偶h,k,l奇偶混杂
第四章多晶体分析方法
一、德拜花样
二、德拜相机的安装方法
正装、反装、偏装
三、X射线衍射仪测量在入射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法
有何不同?(X射线衍射仪试样台与计数管联动关系1:2)
入样衍衍样衍
射品射射品射
光形线花吸装
束状记样收备
录
6
德平圆底衍同德
拜行柱片射时拜
法光状感弧吸相
束光收机
所
有
衍
射
衍发块辐衍逐测
射散状射射一角
仪光探峰接仪
法束测收
器衍
射
第五章物相分析及点阵参数精确测定
一、物相定量分析方法
单线条法(外标法,或直接对比法),内标法,K值法,参比强度法
二、精确测定点阵参数的方法
图解外推法(a-cos2q;-尼尔逊函数),最小二乘法
(
åY=åA+BåX
),标准样校正法
åXY=AåX+BåX2
第六章宏观残余应力的测定
一、宏观残余应力的分类及其对X射线的影响
第Ⅰ类内应力、第Ⅱ类内应力、第Ⅲ类内应力
衍射线发生位移、衍射线宽化(也可能发生位移)、衍射线强度增大
二、X射线衍射测定宏观应力常用的衍射几何方法
同倾法(固定y法、固定y0法)
侧倾法
三、定峰法
半高宽法,1/8高宽法,抛物线法
7
第八章电子光学基础
一、电磁透镜的作用,焦距,景深和焦长(影响因素,即公式)
作用:使电子束聚焦
焦距:f=K
U
(INr)
2
景深:透镜物平面允许的轴向偏差。D
f
=
2Dr2Dr
»
00
tanaa
焦长:透镜像平面允许的轴向偏差。D
L
=
2DrM2Dr
»M
002
tanba
二、电磁透镜的分辨率(影响因素)
由衍射效应和球面像差决定
衍射效应所限定的分辨率Dr
0
=

Nsina
球面像差Dr
s
=
1
4
a3
C
s
第九章透射电子显微镜
一、成像操作
将中间镜物平面与物镜像平面重合,则在荧光屏上获得一幅图像
二、衍射操作
将其物平面与物镜背焦面重合,则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样
第十章电子衍射
一、电子衍射与X射线衍射的不同之处
1)电子波波长l很小,故衍射角2q很小(约10-2rad)、反射球半径(1/l)很大,在倒易原点
O*附近的反射球面接近平面
2)透射电镜样品厚度t很小,导致倒易阵点扩展量(1/t)很大,使略偏离布拉格条件的晶面
也能产生衍射
3)当晶带轴[uvw]与入射束平行时,在与反射球面相切的零层倒易面上,倒易原点O*附近
的阵点均能与反射球面相截,从而产生衍射,所以单晶衍射花样是二维倒易平面的投影
8
4)原子对电子的散射因子比对X射线的散射因子约大4个数量级,故电子衍射强度较高,
适用于微区结构分析,且拍摄衍射花样所需的时间很短
二、零层倒易面(uvw)*
0
①通过倒易原点O*
②与晶带轴[uvw]垂直。
三、产生衍射的充要条件
充分:满足布拉格方程
必要:强度不为零,即不产生消光
四、选区电子衍射
选区光阑位于物镜像平面处。
五、了解:已知晶体结构的单晶电子衍射花样的标定方法(步骤)
尝试校核法、R2比值法
尝试校核法
1)测量斑点间距R,R,R
123
¼,测量R
1
与R
2
之间的夹角j
2)利用电子衍射基本公式(d=Ll/R),计算相应面间距d,d,d
123
¼
3)对照物质卡片,由d值确定{hkl},{hkl},{hkl}¼
111222333
9
4)在{hkl}晶面族中选定(hkl)为R
1111111
对应衍射斑点指数
5)在{hkl}晶面族中选取(hkl)为R
2222222
对应衍射斑点指数,用晶面间夹角公式计算(hkl)
111
和(hkl)之间的夹角j。若与测量值相符,说明(hkl)选取正确;否则,重新选取再进行
222222
校核,直至相符为止
6)根据已标定的两个斑点指数(hkl)和(hkl),用矢量运算标定其余各衍射斑点指数(hkl)
111222
7)利用晶带定理计算晶带轴指数[uvw]
R2比值法
1)测量衍射斑点间距R,R,R
123
,R
4
¼,并将R值(h+k+l)按递增顺序排列
222
2)计算R2,根据R2比值规律(即N)确定点阵结构和晶面族指数{hkl}
六、超点阵斑点
当晶体内部的原子或离子产生有规律的位移或不同种原子产生有序排列时,将引起其电子衍
射结果的变化,即可以使本来消光的斑点出现,这种额外的斑点称为超点阵斑点。
CuAu面心立方固溶体为例,无序时当h,k,l奇偶混合时,F=0;而在有序状态下,当h,k,l
3hkl
奇偶混合时,F=f-f
hklAuCu
¹0,将出现超点阵斑点。
第十一章晶体薄膜衍衬成像分析
一、衍射衬度
由于样品中不同位向的晶体的衍射条件(位向)不同而造成的衬度差别称为衍射衬度。
二、明场像、暗场像、中心暗场像
明场像:让透射光束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法称为明场成像,所得
到的像称为明场像
暗场像:把物镜光阑位置移动,使其套住hkl斑点,而把透射束挡掉,可以得到暗场像。
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