微波消解仪校准规范（编制说明）.doc

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微波消解仪校准规范
编 制 说 明
广西壮族自治区计量检测研究院
2022年8月
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一、任务来源
根据《广西壮族自治区市场监督管理局关于增补2022年度广西地方计量技术规范制修订计划的通告》(2022年第135期)要求,由广西壮族自治区计量检测研究院承担《微波消解仪校准规范》的制定工作。
二、编制背景
在药品、食品及其他领域成分分析中,大部分定量分析技术需要样品以液体状态进样,样品的前处理,尤其是固体样品的消解处理在理化分析中至关重要,而微波消解仪由于避免了传统消解方法中耗时长,消解质量低,并且具有一定污染性的缺点,正逐渐被广泛应用,尤其是用作原子吸收分光光度计(AAS)、原子荧光光度计(AFS)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、气相色谱仪(GC)、气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)及其它重要仪器的样品制备设备。因此,消解处理的误差也将严重影响以上大型设备的分析结果。
目前,国内在微波消解设备国内暂无此类设备的校准规范或检定规程,缺少对此类设备完整而详细的校准方案,市场上大部分微波消解仪均未经校准,或者只是对非核心参数进行校准,其校准数据对实际工作指导意义不大。随着国家和FDA对药品管控愈加严格,药品分析前处理环节的规范化是今后药品行业质量控制的趋势之一,制定与之对应的校准规范,开展相应的计量校准工作,有利于保证此类设备的量值准确,提高药品食品安全保障,尤其是重金属元素检测的准确度,也更利于微波消解技术的发展
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。
三、规范制定的主要技术依据及原则
(一)依据
《微波消解仪校准规范》主要参考了现行的微波消解装置相关技术标准:GB/T26814-2011《微波消解装置》、GB/-2016《电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分:总则》及JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》,并依据JJF1101-2011《通用计量术语及定义》、JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》-2012《测量不确定度评定与表示》中有关要求完成本规范的制定。
(二)原则
此次制定工作,制定小组坚持了以下主要原则:
1、提高规范的兼容性和覆盖面;
2、注重与国家现行的法律法规、标准、技术规范保持一致;
3、提高规范的实用性和可操作性;
4、坚持广泛征求意见。
四、《微波消解仪校准规范》制定过程
根据任务要求,在大量调研和征求意见基础上,起草小组针对微波消解仪校准项目的内容,参考国内外有关技术依据、文章和标准,进行了有针对性、长时间、多频次的试验工作,积累大量实验数据。
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主要试验厂家和仪器设备:CEM、AntonPaar、莱伯泰科LabTech、上海新仪微波化学科技有限公司、Milestone、长沙永乐康仪器设备有限公司、湖南昊德仪器设备有限公司、上海屹尧、奥普乐等。参与本规范编写的各单位进行了试验验证,确保规范的可行性。
在此基础上编写了本规范,规范编写工作计划安排如下:
2022年3月~2022年5月,调研、走访或线上沟通国内微波消解仪生产厂家、微波消解仪用户等,就技术指标和校准需求与现状进行沟通和了解。
2022年6月~7月,起草小组进行讨论、试验验证,根据讨论意见进行修改并完善,完成征求意见稿。
2022年8月~10月,起草小组召开会议,根据征求意见进行修改及试验验证。
2022年11月,召开预审会,规范进行预审,根据预审会议提出的问题进行修改,完善试验报告、不确定度报告等,形成规范报审稿。
2022年12月,根据审定会提出的意见进行修改,整理试验报告、不确定报告、编写说明、征求意见汇总表等,完成并提交报批稿。
五、重要技术条款的说明
1、架构
架构上按照范围、引用文件、术语、概述、计量特性、校准条件、校准项目和校准方法、校准结果表达、复校时间间隔9个部分制定《微波消解仪校准规范》。
2、术语与计量单位的选择
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术语和计量单位,原则上与JJF1001-2011《通用计量术语及定义》、JJF1101-2019《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》、GB/T26814-2011《微波消解装置》、GB/-2016《电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分:总则》保持一致。
3、计量特性的确定
选取目前各医药、检验检测和大专院校等领域应用的不同型号、不同厂家生产的微波消解装置,根据微波消解仪在实际应用中的主要功能和性能指标,考虑其具体应用的要求并结合相关国家标准,确定本规范的计量特性供参考,通过深入调研和实验,将温度示值误差、温度波动度、温度均匀度、温度最大过冲量、压力示值误差和定时误差作为《微波消解仪准规范》的计量特性进行校准。
4、校准设备选择的原则
通常采用微波专用温度记录器(或微波用温度采集仪等)和精密压力计作为测量标准,标准器应能在微波环境下正常工作,满足不破坏微波消解仪及其正常运行条件(如:不能破坏微波消解罐的密闭性能、在微波环境中安全使用等)的要求。
表1测量标准技术指标
序号
设备名称
技术要求
1
微波专用温度记录器
测量范围为(0℃~200℃),分辨力:℃,最大允许误差不超过±℃
2
精密压力表
测量范围为(0~100)MPa,
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秒表
测量范围为(0~600)s,最大允许误差±
5、环境条件
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由于微波消解仪使用的溶剂多为酸类溶剂,工作时不免会有酸排放出来,因此校准时应保证具有良好的通风装置供消解仪排气。
6、校准过程
根据多次实验数据分析,消解仪工作程序进入设定温度点时,一般在(1~2)分钟内能趋于稳定,考虑到不同品牌设备间的差异,选择稳定后(建议3分钟)的数据作为校准数据。当采样间隔为5s和10s时,根据实验,计算得到的校准结果基本没有差异。当采样间隔为20s和1min时,计算得到的校准结果中波动度变小,并且在消解阶段最多仅能选取到20个有效数据,有效数据量过少。考虑到微波消解仪实际消解时间一般不超过15min,加之避免资源浪费及对标准器要求过高,建议在计量时选取10s为采样间隔,取30组数据可以有效代表仪器实际工作状态。也可以根据用户的实际校准要求更改校准采用间隔,从而能在稳定状态采集到足够的校准数据。
7、试验试剂的选择
一般酸性溶剂对温度数据采集仪会产生腐蚀,影响标准器寿命,在校准过程中极易造成标准器损坏,甚至造成微波消解仪爆炸危险。因此,在校准前应尽量将消解罐清洗干净,避免残留的酸或碱对校准产生影响。校准时,应选用比较中性的溶剂有纯水和丙三醇,经过实验比较可得,介质为丙三醇时与介质为纯水时数据结果差异不大,都能有效的代表设备实际工作状态。使用丙三醇作为校准介质时,需要注意计量的安全性。因微波消解仪消解罐普遍使用强酸强碱进行消解,硝酸与丙三醇发生反应会产生硝酸丙三醇,导致消解罐爆炸。因此在使用丙三醇做介质对微波消解仪进行校准时,务必使用彻底清洗干净的消解罐。为了安全起见,建议计量人员使用新消解罐配合标准器进行计量,或使用计量专用消解罐(不含酸残留),以保障计量安全。
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8、测量点位置及数量的选择
在测试的过程中,我们用不同数量的温度数据记录器对微波消解仪进行了测量,通过比较各个数量温度数据记录器的温度参数,确定微波消解仪进行校准时使用的温度数据记录器的位置及数量。测量点的位置为了测量的覆盖面一般选择均匀分布于微波消解仪工作舱的转盘上,同时保留了客户根据实际情况自定义选择消解罐的位置。同时,通过试验得到,温度数据记录器数量为2支的测试结果中温度偏差和温度均匀度明显小于温度数据记录器数量为4支、6支和8支的测试结果,温度数据记录器数量过少会导致采样数据减少,可靠性不佳,且大部分型号的微波消解仪均不允许仅放入2个消解罐,故不采用2支数量。温度数据记录器数量为4支以上的测试结果基本相同,可视为一致,能相对可靠地反映出微波消解仪内温度真实的变化情况。对于市面上大多数的微波消解仪,例如莱伯泰科、上海屹尧等厂家的仪器都要求最少放置8个消解罐才能运行,在实际计量中,可选择使用8支标准器计量,或使用4支标准器及放入同等量介质的4个不含标准器消解罐配合校准。
六、与现行法律、法规、政策及相关标准的协调性
本规范中涉及的术语具体参照了国家标准GB/T26814-2011《微波消解装置》、GB/-2016《电工电子产品环境试验设备检验方法第1部分:总则》,其格式符合JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》的要求。
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七、贯彻标准的要求和措施建议
微波消解仪在医药、食品、环境等各领域的检测分析中已作为常用前处理设备广泛运用,其量值的准确性直接影响到各行业检测分析数据的准确性,应加强本规范的宣贯和推广,有效促使微波消解仪的校准标准得到规范与统一。
《微波消解仪校准规范》起草小组
2022年8月