食品样品前处理.ppt

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样品前处理的目的:,制成便于测定的溶液形式。。,还须要进行浓缩富集。,还须要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。
样品前处理的要求:
,如何进行预处理,采样何种方法,应依据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
,以便削减操作步骤,加快分析速度,也可削减预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
,分解必需完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。

依据样品中被测组分的存在状态的不同,选择溶解法或分解法来制备样品溶液。
当样品中被测组分为游离状态时,接受溶解法制备样品溶液。
当样品中被测组分为结合状态时,接受分解法制备样品溶液。

接受适当的溶剂将样品中的待测组分全部溶解。

用水作为溶剂,适用于水溶性成分,如无机盐、水溶性色素第。

溶剂为各种酸的水溶液,适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。

溶剂为碱性水溶液,适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。

适用于易溶于有机溶剂的待测成分。
常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。
依据“相像相溶”原理选择有机溶剂。

分解法分为全部分解法和部分分解法。
,又称为无机化处理,适用于测定样品中的无机成分。
干灰化法
湿消化法

利用高温破坏样品中的有机物,使之分解呈气体逸出。
小火碳化
高温灰化
500~600℃,8~12h
白色或灰白色无机残渣
除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可接受这种方法对样品进行预处理。
优点:
①基本不添加或添加很少量的试剂,故空白值较低;
②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小,因而能处理较多量的样品,故可加大称样量,在方法灵敏度相同的状况下,可提高检出率;
③有机物分解彻底;
④操作简洁,灰化过程中不须要人始终看管,可同时做其他试验的准备工作。