基于离子液体的分析痕量重金属铅的新材料和新方法研究.pdf

基于离子液体的分析痕量重金属铅的新材料和新方法研究广东工业大学硕士学位论文陈菊芳巫撞登堂皇王猩堂医分类号:指导教师姓名、职称:刍瞳国熬援企业导师姓名、职称:五专业或领域名称:巫境型堂论文答辩日期:生鱼旦密级:学校代号:学号:ぱ妒学生所属学院:.
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摘要本文合成并表征了一种在水中溶解度较低的新型离子液体——.二正丁基咪二、合成了一种新型对称性烷基咪唑离子液体——.二正丁基咪唑六氟磷酸盐。铅是一种严重危害人体健康的蓄积性重金属元素,对铅的准确、快速测定越来越受到重视。环境样品基质复杂,一般需要经过预富集分离处理后,才能进行铅的检测。经典的样品前处理技术手续繁多,操作过程冗长,分离效率不高,又要使用大量有毒有机溶剂。所以,建立灵敏度高、选择性好、检测限低、快速、绿色的新方法测定水样或其它环境样品中铅的含量,在环境科学研究和环境保护工作中具有重要的意义。。然而,在萃取过程中使用的有机溶剂挥发性强、毒性大、危害环境及操作者健康,故而迫切需要开发新型绿色溶剂。近年发展起来的室温离子液体拥有许多独特的物理化学性质,蒸气压非常低,具有选择性溶解能力和合适的液态范围。离子液体已作为传统溶剂的替代品,应用于有机合成、电化学及分析化学等领域。固相萃取谴影耸甏衅诳J挤⒄蛊鹄吹摹钛非按砑际酢>统计,检测环境样品和食品中的痕量污染物时,%左右的样品前处理采用固相萃取,对液体样品尤其如此。然而,国内目前基本上还是依靠进口≈蚪谔料后再装柱,既使得前处理成本较高,也不利于我国自主创新战略的实施。唑六氟磷酸盐,以其作为液液萃取技术的萃取剂来富集水中的痕量铅则衔镄态换菇ǜ美胱右禾逋üХ从π奘蔚焦杞罕砻妫票噶艘恢中滦凸滔噍腿〔料,应用在水中痕量铅的富集分离上,然后结合使用普遍、速度快、成本低的火焰原子吸收光谱法,建立了两种测定水中痕量铅的新技术。主要内容包括五部分:一、综述了铅的主要分析方法、介绍了离子液体的特性、液液萃取和固相萃取的理论基础及在环境分析中的应用概况等。以三甲基硅烷咪唑和宕⊥樽魑T希捎梦淳淖暗募矣梦⒉,此步反应摘要
四、制备了一种新型固相萃取材料——离子液体】【键合硅胶。以硅胶为五、建立了离子液体考瞎杞汗滔噍腿∫换鹧嬖游展馄追ú舛ㄋ产率可以达到%以上。再将第一步制得的中间体与六氟磷酸钾经复分解反应,,收率为%。本文提出的微波辅助合成方法速度甚快。采用傅立叶变换红外光谱、超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱以及元素分析对产物结构进行表征,、。在最佳条件下,采用双硫腙作为螯合剂,使得水样中的铅被双硫腙螯合而进入离子液体相,再加硝酸到离子液体相中反萃铅。实验表明,铅的回收率均能达到%以上,,%。用建立的新方法对大学城中心湖水、自来水、人工配制海水中的铅进行测定,,』溥蛄姿嵫巫魑]腿〖粒馗词褂次,仍可得到大于%的回收率。基体,利用其表面硅羟基的化学活性,通过硅烷化、偶联反应等步骤,将固定于固相载体硅胶上,既能保持离子液体的特性,又可大大减少离子液体在使用过程中的流失。首先,以硅胶为载体,话北已趸柰槲E剂<梁铣闪送榛硅烷化环氧硅胶,。合成的产物经红外光谱分析、热分析等鉴定。测得铅运螂牝衔镄态栽诟肹瞎杞汉退嗉涞姆峙湎凳痝,【俊綪】键合硅胶对铅的饱和吸附量为../样中痕量铅的新方法。考察了样品值、进样体积、流速、洗脱剂的种类、浓度、体积、流速等参数的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的再生性能。在优化的最佳实验条件下,样品溶液体积为保梅ǖ募斐鱿尬/喽员曜计ú为%,富集倍数为倍。该法成功应用于自来水、啤酒、饮料等实际样品中痕量铅的测定,平均回收率在./.ブ洌果令人满意,为液态样品中痕量铅的检测提供了新的途经。关键词:铅;离子液体;液液萃取;固相萃取;火焰原子吸收光谱法广东工业大学硕士学位论文Ⅱ
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