粘法测定高聚物平均摩尔质量.pptx

该【粘法测定高聚物平均摩尔质量 】是由【niuww】上传分享，文档一共【17】页，该文档可以免费在线阅读，需要了解更多关于【粘法测定高聚物平均摩尔质量 】的内容，可以使用淘豆网的站内搜索功能，选择自己适合的文档，以下文字是截取该文章内的部分文字，如需要获得完整电子版，请下载此文档到您的设备，方便您编辑和打印。实验目的
用粘度法测定聚乙烯醇的平均摩尔质量
掌握测量原理
了解乌氏粘度计特点,掌握其使用方法
表1测定高聚分子量相应的分析方法
分析测定方法
高聚分子量(Mr)
端基分析
<3×104
沸点升高,凝固点降低,等温蒸馏
<3×104
渗透压
104~106
光散射
104~107
超离心沉降及扩散
104~107
粘度法
104~107
分子量是表征化合物特性的基本参数之一。但高聚物分子量大小不一,参差不齐,一般在103~107之间,所以通常所测高聚物的分子量是平均分子量。测定高聚分子量的方法很多,对线型高聚物,各方法适用的范围如表1所示。
实验原理
高聚物的摩尔质量的对其性能有很大的影响,通过摩尔质量的测定可了解高聚物的性能,并控制聚合条件以获得优良产品。
在某一温度下,高聚物溶液的粘度比纯溶剂的粘度0大,粘度增加的分数为增比粘度sp
r称为相对粘度,是整个溶液的粘度行为。sp意味着扣除了溶剂分子间的内摩擦效应,仅考虑溶剂与溶质分子之间以及溶质分子间的相互作用。sp随高聚物浓度增加而增大。常用sp/c,称为比浓粘度
比浓粘度随溶液浓度c变化。当溶液无限稀(c→0)时,溶质分子间内摩擦效应可以忽略不计,只存在溶剂分子与溶质分子间的内摩擦作用,sp/c趋于固定极限值[]
[]为特性粘度,可由sp/c-c图用外推法求出。实验表明sp/c与[]的关系用经验公式表示为
故作sp/c-c图,外推后由sp/c轴上的截距可求[]。浓度不太大时,经验公式可表示为
ln/c=[]+[]2c(3)
这样sp/c及ln/c对c作图,得两条直线。这两条直线在纵轴上相交于一点,可求出[]值。[]的单位是浓度倒数。[]与高聚物平均摩尔质量的关系为
[]=M
其中,和为经验方程的两个参数。一定温度,一定的高聚物体系为常数。M为平均摩尔质量。
同一温度下,对纯溶剂和4~5个不同浓度的溶液进行流出时间的测定后,可计算出相应r和sp,再作图外推求出[],最后由[]=Mh(4)
及经验常数、求算平均摩尔质量M。
本实验用毛细管粘度计测定高聚物溶液的粘度。在稀溶液中(浓度小于10g·L-1),溶剂与溶液的密度近似为相等,可得
实验步骤
恒温槽的调节
高聚物溶液粘度的温度系数较大,如果温度控制波动较大,会使液体流出时间的重现性差,或作图线性不好。严格调整恒温槽温度在(±)0C范围内。
粘度计的选择和洗涤
使用乌氏粘度计能在粘度计内进行逐步稀释,适合连续测定不同浓度溶液的粘度。由所用溶剂的粘度选择毛细管r与管E体积的大小,使流出时间不少于100s。对于溶剂水,,E球体积为4ml。粘度计应用洗液浸泡后,再依次用自来水、蒸馏水冲洗,最后用乙醇淌洗后真空干燥备用。
①将清洁干净的粘度计B管、C管口导上乳胶管后垂直放入恒温槽中。恒温水面应浸没G球。调节夹粘度计的夹具使粘度计毛细管垂直
②一次吸取5ml聚丙烯酰胺水溶液,从A管注入,夹住C管口的乳胶管,在B管上用洗耳球来回推拉,使溶液混合均匀,设浓度为c1,恒温10min。
∙溶液流出时间的测定
③C管不通大气,由B管抽气,溶液从F球经D球、毛细管、E球抽至G球2/3处。松开C管处夹子,使C管通大气,D球中液体即回入F球。毛细管以上液体悬空并开始下落。当液面流经a刻度立即按下表开始计时,当液面将到b刻度时,再按停表,读取a、b刻度间液体流经毛细管所需时间t1,重复3次,。
④依次由A管分别注入5ml、10ml、15ml、20ml蒸馏水,将高聚物稀释为c2、c3、c4、c5,同法测定流出时间t2、t3、t4、t5。每次加入蒸馏水后,应混合均匀后抽洗毛细管3次,恒温10min
倾去高聚物溶液,用自来水、蒸馏水淌洗净粘度计后。加入约15ml蒸馏水,恒温10min后测定流出时间t0
实验完毕,倾去溶液,洗净粘度计,用乙醇淌洗,放置干燥。
∙溶剂流出时间的测定