山东中药仙鹤草配方颗粒质量标准.pdf

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XianhecaoPeifangkeli
【来源】
分经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。
【制法】取仙鹤草饮片6000g,加水煎煮,滤过,滤液浓缩成清膏(干浸
%~%),加入辅料适量,干燥(或干燥,粉碎),再加入辅料
适量,混匀,制粒,制成1000g,即得。
【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒;气微,味微苦。
【鉴别】,研细,加氨试液30ml,超声处理30分钟,离心,
取上清液,用水饱和正丁醇振摇提取2次,每次25ml,合并正丁醇液,蒸干,残
渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。,同法制成对
照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2020年版通则0502)试验,吸取上述
两种溶液各4µl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5∶
3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%三氯化铝溶液,在105℃加热3分
钟,置紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,
显相同颜色的荧光斑点。
【特征图谱】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为
250mm,,µm~5µm);以乙腈为流动相A,%磷
酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速为每分钟1ml;柱温为
30℃;检测波长为320nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)
0~3022→3578→65
30~323565
,加50%乙醇50ml,加热回流
30分钟,滤过,取续滤液,作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的
对照品溶液,作为对照品参照物溶液。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕项。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
供试品色谱中应呈现与对照药材参照物色谱相对应的5个特征峰,以槲皮苷
参照物峰相应的峰为S峰,计算其余各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定
值的±10%范围之内,规定值为:(峰1)、(峰3)、(峰4)、(峰
5)。
对照特征图谱
峰2(S):槲皮苷
色谱柱XselectHSST3C18,×250mm,µm
【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定(《中国药典》2020年版通则
0104)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(《中国药典》2020年版通则2201)项
下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(《中国药典》2020年版通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-
%磷酸溶液(23∶77)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按槲皮苷峰计
算应不低于3000。
对照品溶液的制备取槲皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含
30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品适量,研细,,精密称定,置具塞锥形
瓶中,精密加入50%乙醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率
40kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,
取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,
测定,即得。
本品每1g含槲皮苷(C21H20O11)~。
【规格】每1g配方颗粒相当于饮片6g
【贮藏】密封。