溴丁烷的制备.docx

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一、实验目的
。
。
——清洗、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理
主反响
NaBr+HSO
4
HBr+NaHSO4
2
C4H9OH+HBr
C4H9Br+H2O
副反响
C4H9OH
H2SO4
C2H5CH
CH2+H2O
H2SO4
2C4H9OH
C4H9OC4H9+H2O
HBr+H2SO4
Br2+SO2+H2O
本实验主反响为可逆反响,为了提升产率一方面采纳
HBr过度;另一方面使用
NaBr和H2SO4取代
HBr,使HBr边生成边参加反响,这样可提升HBr的利用率,同时HSO还起到催化脱水作用。
反响中,
2
4
为防备反响物正丁醇及产物1-溴丁烷逸出反响系统,反响采纳回流装置。因为
HBr有迫害且HBr气
体难以冷凝,为防备HBr逸出,污染环境,需安装气体汲取装置。回流后再进行粗蒸馏,一方面使生
成的产品1-溴丁烷分别出来,便于后边的分别提纯操作;另一方面,粗蒸过程可进一步使醇与
HBr
的反响趋于完整。
粗产品中含有未反响的醇和副反响生成的醚,用浓H2SO4清洗可将它们除掉。因为两者能与浓H2SO4形成佯盐:
C
4
HOH+HSO
CHOH
2
HSO4
9
2
4
4
9
C4H9OC4H9
+H2SO4
C4H9OC4H9HSO4
H
假如1-溴丁烷中含有正丁醇,蒸馏时会形成沸点较低的前馏分(
1-溴丁烷和正丁醇的共沸混淆
℃,含1-溴丁烷87%,正丁醇
13%),而致使精制品产率降低。
三、实验药品及物理常数
药品名称
分子量
用
量
熔点
沸点
比重
水溶解度
(molwt)
(mL、g、mol)
(℃)
(℃)
(d420)
(g/100mL)
正丁醇
()
1-溴丁烷
不溶于水
溴化钠
()
微溶于水
浓硫酸
98
10+3mL
易溶于水
其余药品10%碳酸钠溶液、无水氯化钙
四、实验装置图
制备1-溴丁烷的实验装置如图4-1~4-2所示。
图4-2简略蒸馏装置
图4-1带气体汲取的回流装置图
五、实验流程图
10mlH2O
配混酸
10mlH2SO4
分四次

回流反响
蒸出
分去
浓硫酸

加样品
30min.
粗产品
水层
清洗
2粒沸石
水洗
2
采集99-102度
加NaHSO3
碱洗
水洗
CaCl
蒸馏
产品称重,计算
除Br2
干燥
产率。
六、实验步骤
。在烧杯中加入10mL水,将10mL浓硫酸分批加入水中,并振摇。用冷水浴冷却,备用。
,正丁醇mL,沸石2粒,摇匀。
-1,取一温度计套管及一长颈玻璃漏斗,用橡皮管将温度计套管
及长颈玻璃漏斗相连,温度计套管装在球形冷凝管上口,长颈玻璃漏斗倒置在一盛有水的烧杯上,使漏斗口靠近水面但不要没入水中,以防水倒吸。从冷凝管上口分四次加入配制好的稀硫酸,每次加入稀硫酸后均须摇动反响瓶。


30min。


5min

后,加沸石

2粒,改成简略蒸馏装置如图

4-2。
。
。基层倒入干燥的锥形瓶,加入

3mL浓硫酸清洗,在分液漏斗中静
置分层。
(硫酸层),上层用10mL水洗,静置分层。
%碳酸钠溶液洗,静置分层。
,静置分层。
,加无水氯化钙干燥,加塞搁置。不时振摇,至澄清透明为止。
,装好蒸馏装置如图

1-溴丁烷倒入50mL圆底烧瓶(注意勿使氯化钙干燥剂掉入烧瓶中),加2粒沸
4-4,用小火加热,采集99~102℃馏分。产品量体积,回收,计算产率。
七、基本操作和注意事项
1、加热回流
有机反响好多状况下是在溶剂、原料的沸腾温度或较高温度下进行的,为了防备溶剂、原料或产
物逸出反响系统惹起损失、带来污染及不安全要素,常需要采纳回流装置。常用的回流装置如图1-7
所示,此中图1-7(1)是一般的回流装置。若需要防潮,则可在冷凝管顶端装一氯化钙干燥管,如图1-7(2)所示。图1-7(3)是用于防潮并汲取有氯化氢、溴化氢或二氧化硫等气体产生和逸出的反响。
图1-7(4)是用于一边加料、一边进行回流的装置。图1-7(5)是用于滴加、回流过程中测定反响液温度的装置。
进行回流前,应选择适合的烧瓶,液体体积占烧瓶容积的1/2左右为宜。加热前,先在烧瓶中放
入沸石,以防暴沸。回流停止后要再进行加热,一定从头放入沸石。依据瓶内液体的沸腾温度,在140℃
以下采纳球形冷凝管,高于140℃时应采纳空气冷凝管。冷凝水不可以开得太大,免得把橡皮管弹掉。加
热的方式可依据详细状况采纳水浴、油浴、电热套和石棉网直接加热等。实验过程中应注意回流速度
的控制,往常以每秒1至2滴为宜,或许认真察看蒸汽的高度,蒸汽高度往常以不超出冷凝管的1/3
高度为宜,不然因来不及冷凝,会在冷凝管中造成液泛,而致使液体冲出冷凝管。
(1)(2)(3)(4)(5)
图1-7常用的回流装置
2、有害气体汲取
在某些有机化学实验中会产生和逸出有刺激性的、水溶性的气体(比如,在制对甲苯乙酮时会产
生大批氯化氢,在制正溴丁烷时会逸出溴化氢),这时,一定使用气体汲取装置来汲取这些气体,免得
污染实验室空气。常有的气体汲取装置见图1-6,此中图1-6(1)和图1-6(2)是用于汲取少许气体的装置。图1-6(1)中的漏斗口应略为倾斜,使一半在水中,一半露出水面,这样既能防备气体逸出,
又可防备水被倒吸至反响瓶中。图1-6(2)的玻璃管应稍微走开水面,以防倒吸。有时为了使卤化氢、二氧化硫等气体能较完整地被汲取,可在水中加少些氢氧化钠。若反响过程中会生成或逸出大批有害
气体,特别当气体逸出速度很快时,应使用图1-6(3)的装置。在图1-6(3)中,水自上端流下(可利用冷凝管流出的水),并在恒定的平面上从吸滤瓶支管溢出,引入水槽。粗玻璃管应恰巧伸入水面,
被水封住,汲取成效较好。
(1)(2)(3)
图1-6常有的气体汲取装置
3、加料时,不要让溴化钠粘附在液面以上的烧瓶壁上,加完物料后要充分摇匀,防备硫酸局部过浓,一加热就会产生氧化副反响,使产品颜色加深。
2NaBr+
3H2SO4
Br2
+
SO2+2HO
+2
NaHSO4
2
4、加热时,一开始不要加热过猛,不然,反响生成的HBr来不及反响就会逸出,
此外反响混淆物的颜
色也会很快变深。操作状况优秀时,油层仅呈浅黄色,冷凝管顶端应无显然的
HBr逸出。
5、假如用磨口仪器,粗蒸时,也可将
75°弯管换成蒸馏头进行蒸馏,用温度计察看蒸气出口的温度,
当蒸气温度连续上涨到
105℃以上而馏出液增添甚慢时即可停止蒸馏,
这样判断蒸馏终点比察看馏
出液有无油滴更加方便正确。
用浓硫酸清洗粗产品时,必定要预先将油层与水层完全分开,
不然浓
硫酸被稀释而降低清洗的成效。
假如粗蒸时蒸出的
HBr清洗前未分别除尽,加入浓硫酸后就被氧化
生成Br2,而使油层和酸层都变成橙黄色或橙红色。
6、步骤6蒸出1-溴丁烷完整与否可从以下三方面判断:
(1)蒸馏瓶内上层油层有否蒸完。
(2)蒸出的
液体能否由浑浊变澄清。
(3)
用盛清水的烧杯采集馏出液,有无油滴沉在下边。
7、酸洗后,假如油层有颜色,是因为氧化生成的
Br2
造成的,在随后水洗时,可加入少许
NaHSO3,
充分振摇而除掉。
Br2+3NaHSO3
2NaBr+NaHSO4+2SO2+
H2O
8、本实验最后蒸馏采集99-102℃的馏分,可是,因为干燥时间较短,水一般不可以完整除尽,所以,
水和产品形成的共沸物会在99℃从前就被蒸出来,这称为前馏分,不可以做为产品采集,要另用瓶接收,等到99℃后,再用预先称重的干燥的锥形瓶接收产品。
八、问题研究与议论
1、硫酸的浓度制备1-溴丁烷往常采纳NaBr-H2SO4法。过去曾用%的H2SO4(20mL浓硫酸+15mL
水),加热回流时有大批的HBr气体从冷凝管顶端逸出生成酸雾。假如降低硫酸的浓度,可使逸出
的HBr气体大大减少。实验发现,假如采纳%的H2SO4(10mL浓硫酸+10mL水),加热回流时,基本上没有HBr气体从冷凝管顶端逸出。所以,本实验采纳后种方法。可是,假如操作粗心,或加料
不正确,或加热太强烈,仍会产生酸雾。为了防止产生酸雾,减少实验室的空气污染,对初学者仍是要求安装气体汲取装置。
2、回流时间为了商讨最正确的反响时间,做了以下实验:用5g正丁醇,
10mL水,加热回流一准时间后,用分液漏斗分出油层,用10%碳酸钠溶液清洗,再用水清洗,无
水氯化钙干燥,所得粗品做气相色谱剖析,结果见表

8-1。
表8-1回流反响时间对正溴丁烷产量的影响
回流时间/min
粗产物中正丁醇含量/%
1-溴丁烷的产量/g
10
30
50
由实验结果能够看出,回流

30min

后,反响已基本达成,再增添反响时间,

1-溴丁烷的含量并没
增添,所以,最正确反响时间为

30min。
3、副产物正丁醚用气相色谱剖析发现粗产物中含有正丁醚,并且无论回流时间长短,
都是%-%。将%的硫酸用量增添一倍,粗产物中正丁醚的含量仍旧相同。

正丁醚的含量
4、浓硫酸清洗的成效实验发现7mL粗产物用用1mL浓盐酸清洗,则另有少许正丁醇残留,

1mL浓硫酸清洗后,所含的正丁醇几乎所有除掉。如
需用3-5mL浓盐酸才能将正丁醇除尽。本实验采纳
3mL浓硫酸清洗,完整能够除掉粗产物中的正丁醇和正丁醚。
九、教课方法
1、这个实验包含加热回流、蒸馏、清洗、干燥等步骤,操作方法较齐备,现象显然,简单解说,也便
于发问和指引学生思虑。实验简单成功,初学者只需认真操作,按教材上的小量规模实验,产量一
般可达5g以上。在课时不多,实验个数较少的课程中,适合于安排为第一个制备实验。预习和准
备工作做得较好的学生,4小时便可冷静地达成本实验。
2、在条件允许时,能够组织几个学生为一组做这个实验,分别采纳不一样条件(如不一样的回流时间,不
同的硫酸浓度和用量等),相互比较,一起总结实验的结果。
3、在实验课时许多的课程中,能够让学生做选做实验或文件实验,用不一样的醇(如异丙醇、仲丁醇、
异戊醇等)制备溴代烷。用异丁醇为原料时,产物中有近一半不是预期的异丁基溴,能够指引学生
去思虑产生这个异样现象的原由。相同还能够用3-甲基-2-丁醇(旋光性戊醇)做原料,观察
反响的产物。
十、思虑题及参照答案:
溴丁烷制备实验为何用回流反响装置
答:此反响较慢,需要在较高的温度下、长时间反响,而玻璃反响装置可达到的最高反响温度是回流温度,所以采纳回流反响装置。
溴丁烷制备实验为何用球型而不用直型冷凝管做回流冷凝管
答:因为球型冷凝管冷凝面积大,各处截面积不一样,冷凝物易回流下来。
溴丁烷制备实验采纳1﹕1的硫酸有什么利处
答:减少硫酸的氧化性,减罕有机物碳化;水的存在增添

HBr

溶解量,不易逃出反响系统,减少

HBr
损失和环境污染。
什么时候用气体汲取装置如何选择汲取剂
答:有污染环境的气体放出时或产物为气体时,常用气体汲取装置。汲取剂应当是价钱廉价、自己不污染环境,对被汲取的气体有大的溶解度。假如气体为产物,汲取剂还应简单与产物分别。
1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么答:除掉粗产物中未反响的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。
1—溴丁烷制备实验中,粗产物用75度弯管连结冷凝管和蒸馏瓶进行蒸馏,可否改成一般蒸馏装置进行粗蒸馏这时如何控制蒸馏终点
答:可用一般蒸馏装置进行粗蒸馏,馏出物的温度达到100℃时,即为蒸馏的终点,因为

1-溴丁烷

/水
共沸点低于100℃,而粗产物中有大批水,只需共沸物都蒸出后即可停止蒸馏。
在1—溴丁烷制备实验中,硫酸浓度太高或太低会带来什么结果答:硫酸浓度太高:
(1)会使

NaBr氧化成

Br2,而

Br2不是亲核试剂。
2NaBr

+3H2SO4(浓)

→Br2

+SO2

+

2H2O

+2NaHSO4
(2)加热回流时可能有大批

HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。
硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反响难以进行。