实验3食醋中总酸度的测定方法.docx

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扬州大学化学化工学院张磊0
一、实验目的
熟练掌握滴定管,容量瓶,移液管的使用方法和滴定操作技术;
掌握氢氧化钠标准溶液的配制和标定方法;
了解强碱滴定弱酸的反应原理及指示剂的选择;
学会食醋中总酸度的测定方法,了解食醋中乙酸的含量。
二、实验原理
NaOH的标定
NaOH易吸收水分及空气中的CO2,因此,不能用直接法配制标准溶液。需要先配成近似浓度的溶液,然后用基准物质标定。
邻苯二甲酸氢钾常用作标定碱的基准物质。邻苯二甲酸氢钾易制得纯品,在空气中不吸水,容易保存,摩尔质量大,是一种较好的基准物质。标定NaOH反应式为:
KHC8H4O4+NaOH=KNaC8H4O4+H2O
反应产物是二元弱碱,在水溶液中显碱性,可用酚酞作指示剂。
醋酸总酸度的测定
食醋中的主要成分是醋酸,此外还含有少量的其他有机弱酸如乳酸等,用NaOH标准溶液
滴定,在化学计量点是呈弱碱性,选用酚酞作指示剂,测得的是总酸
反应式:CH3COOH+NaOH二CH3COONa+H2O
化学计量点:pH=
指示剂:酚酞
计量关系:n(CH3COOH)二n(NaOH)
三、实验仪器及试剂
仪器:100ml烧杯,250ml锥形瓶,试剂瓶,100mI容量瓶,碱式滴定管,5ml移液管,
20ml移液管,分析天平,托盘天平,电炉
试剂:邻苯二甲酸氢钾,NaOH固体,%酚酞指示剂,食醋
四、实验步骤
LNaOH溶液的配制与标定
在天平上用小烧杯快速称取氢氧化钠固体,加100ml水,使之全部溶解。转移到干净的试剂瓶中,用水稀释至1000ml,用橡皮塞塞住瓶口,充分摇匀,贴上标签。
准确称取至邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水40至50mL蒸馏水溶解后,滴加酚酞指示剂1至2滴,用NaOH溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份。

准确移取食醋于50mL容量瓶中,以蒸馏水稀释至标线,摇匀。用移液管吸取上述试液于锥形瓶中,加入25mLH2O,1至2d酚酞指示剂,摇匀,用已标定的NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,30秒内不褪色,即为终点。平行测定三份,计算食醋中醋酸含量(g/100mL)。
五、数据记录及处理
氢氧化钠溶液浓度的标定
项目
数据
序号
1
邻苯二甲酸质量/g
V(NaOH)终读数/ml
V(NaOH)始读数/ml
V(NaOH)/ml
C(NaOH)/(mol/l)
平均C(NaOH)/(mol/l)
偏差
%
相对平均偏差
2
3
%
%
%
食醋中乙酸含量测定
项目
数据
序号
1
2
3
V(NaOH)终读数/ml
V(NaOH)始读数/ml
V(NaOH)/ml
C(HAC)/(mol/l)
平均C(HAC)/(mol/l)
偏差
%
%
%
相对平均偏差
%
C(HAC)/(g/100ml)
六、注意事项
由于NaOH固体易吸收空气中的C02和水分,不能直接配制碱标准溶液,而必须用标定法。
苛性碱标准溶液侵蚀玻璃,长期保存最好用塑料瓶贮存,在一般情况下,可用玻璃瓶贮存,但必须用橡皮塞。
注意食醋取后应立即将试剂瓶盖盖好,防止挥发。
蒸馏水很干净,但水中溶有二氧化碳,所以在配制氢氧化钠溶液时应该将蒸馏水煮沸冷却后使用。
称量时,所用锥形瓶外壁要干并编号(以后称量同)。
针对天平和滴定操作练习中存在的问题,作必要的讲解和示范。
示范容量瓶的使用方法(清洁、检漏、转移溶液,定容,摇匀)。
七、思考题
以NaOH溶液滴定HAc溶液,属于哪类滴定怎样选择指示剂
答:属于强碱滴定弱酸型的,最后生成的产物盐为强碱弱酸盐,且溶液呈碱性,所以用碱中变色的指示剂,可想而知酚酞最为理想。
加入20mL蒸馏水的作用是什么
答:使被滴定体系体积与NaOH标准溶液标定时一致,减小体积变化引起的指示剂终点颜色的差别。
为什么使用甲基红作指示剂,消耗的NaOH标准溶液的体积偏小
答:甲基红发生颜色变化时,溶液为弱酸性,溶液中还有一定量的HAc没有反应,所以消耗的NaOH标准溶液的体积偏小。