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关键词:有机肥料
2002标准名称:有机肥料*标准号:NY525—
标准分类:农业土壤化肥标准
1范围
本标准规定了有机肥料的技术要求、试验方法、检测规则、标识、包装、运输和贮存。本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体等富含有机质的副产品资源为主要原料,经发酵腐熟后制成的有机肥料。
本标准不适用于绿肥、农家肥和其他农民自积自造的有机粪肥。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的4要求
;有机肥料为褐色或灰褐色,粒状或粉状,无机械杂质,无恶臭。
。
表1有机肥料的技术指标
项目指标
有机质含量(以干基计)/(%)?30
总养分(氮+五氧化二磷+氧化钾)含量(以干基计)/(%)?
水分(游离水)含量/(%)?20
-
、蛔虫卵死亡率和大肠杆菌值指标应符合GB8172的要求。
5试验方法
本标准中所用水应符合GB/T6682中三级水的规定。所列试剂,除注明外,均指分析纯试剂。试验中所需标准溶液,按GB/T601规定制备。
目视、鼻嗅测定。
1
(重铬酸钾容量法)
用定量的重铬酸钾—硫酸溶液,在加热条件下,使有机肥料中的有机碳氧化,多余的重铬酸钾用硫酸亚铁溶液滴定,同时以二氧化硅为添加物作空白试验。根据氧化前后氧化剂消耗量,计算有机碳含量,,为有机质含量。
、设备
通常实验室用仪器设备。
:粉末状。
()。
(K2Cr2O7)标准溶液:c,1/6(K2Cr2O7),=1mol/L。
称取经过130?烘3h-4h的重铬酸钾(分析纯),溶解于400mL水中,必要时可加热溶解,冷却后,稀释定客至1L,摇匀备用。
:c,1/6(K2Cr2O7),=。
取c,1/6(K2Cr2O7),=1mol/mL,标准溶液()100L加水稀释定容至1L,摇匀备用。
(FeSO4)标准溶液:c(FeSO4)=02mol/L。
称取(FeSO4?7H2O)(分析纯)556g,加水和c(1/2H2SO4)=6mol/L的硫酸30mL溶解,稀释定容到1L,摇匀备用。()标定,现用现标定。
c(FeSO4)=:吸取重铬酸钾标准溶液(),加浓硫酸()3mL-5mL和2滴-3滴邻啡口罗啉指示剂(),用硫酸亚铁标准溶液()滴定。根据硫酸亚铁标准溶液滴定时的消耗量按式(1)计算其准确浓度c:
c1×V1
c=„„„„„„„„„„„(1)
V2
式中:c1———重铬酸钾标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V1———吸取重铬酸钾标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
V2———滴定时消耗硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL)。
:称取硫酸亚铁(分析纯)(分析纯)
于100mL水中,摇匀备用。
-(),置于500mL的三角瓶中,准确加入1mol/L重铬酸钾标准溶液(),充分摇匀后加浓硫酸60mL,缓缓摇动1min,加一弯颈小漏斗,置于沸水中保温30min,每隔约5min摇动一次。取出冷却至室温,用水冲洗小漏斗,洗液承接于三角瓶中。取下三角瓶,将反应物无损转入250mL容量瓶中,定容,吸取50mL溶液于250mL三角瓶2
如果滴定试样所用硫酸亚铁标准溶液的用量不到空白试验所用硫酸亚铁标准溶液用量的三分之一时,则应减少称样量,重新测定。
肥料有机质含量以肥料的质量分数表示,按式(2)计算:
c×(V0-V)××
有机质(%)=×100„„„„„„(2)
m×(1-X0)×D
式中:c———硫酸亚铁标准溶液的摩尔浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
V0———空白试验时,使用硫酸亚铁标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
V———测定时,使用硫酸亚铁标准溶液的体积,单位为毫升(mL);
———四分之一碳原子的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
———由有机碳换算为有机质的系数;
m———试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
D———稀释倍数:50/250。
。
。
表2
有机质/(%)绝对差值/(%)
<
30-
>
不同实验室测定结果的绝对差值应符合表3要求。
表3
有机质/(%)绝对差值/(%)
<
30-
>
有机肥料中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮,转化为铵态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸溶液吸收,以标准酸溶液滴定,计算样品中全氮含量。
()。
%过氧化氢。
:质量浓度为40%的溶液。
称取40g氢氧化钠(化学纯)溶于100mL水中。
:质量浓度为2%的溶液。
3
称取2g硼酸溶于100mL约60?热水中,冷却,用稀碱在酸度计上调节溶液pH=45。
:%乙醇中。
,c(1/2H2SO4)=,或盐酸,c(HCl)=,标准溶液:配制和
标定,按照GB/T601进行。
、设备
通常实验室用仪器设备和定氮蒸馏装置。
(),置于开氏烧瓶底部,用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样,()(),小心匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。在可调电炉上缓慢升温至硫酸冒烟,取下,稍冷后加15滴过氧化氢,轻轻摇动开氏烧瓶,加热10min,取下,稍冷后分次再加5-10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清液后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。取下稍
冷,小心加水至20mL-30mL,加热至沸。取下冷却,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入原开氏烧瓶中。将消煮液移入100mL容量瓶中,加水定容,静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
除不加试样外,。
,并进行空蒸馏清洗管道。
×100„„„„„(3)
m×(1-X0)
式中:V———试液滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
V0———空白滴定消耗标准酸溶液的体积,单位为毫升(mL);
c———酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
———氮的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);
D———分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量。
所得结果应表示至两位小数。
4
。
。
表4
氮(N)/(%)允许差/(%)
<<
-<
><
有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围,1mg/L!20mg/L:磷(P),内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
()。
。
%过氧化氢。
:
A液:。
B液:,冷却后加250mL硝酸(),冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
:质量浓度为10%的溶液。
():体积分数为5%的溶液。
:50μg/mL。
?烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(),冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷(P)50μg。
,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂:%的溶液。,4-(或2,6-)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。
。
、设备
通常实验室用仪器设备。
-,。
除不加试样外,。
-()(-)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
吸取磷标准溶液()0,,,,,,,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂溶液(),用氢氧化钠溶液()和硫酸溶液()调节5
溶液刚呈微黄色,(),摇匀,用水定容。此溶液为1mL含磷(P)0,,,,,,。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
肥料的全磷含量以肥料的质量分数表示,按式(4)计算:
c×V×D
全磷(P2O5)(%)=××10-4„„„„„„„
(4)
m×(1-X0)
式中:c———由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,单位为微克每毫升(μg/
mL);
V———显色体积,50mL;
D———分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10;
m———称取试样质量,单位为克(g);
X0———风干试样的含水量;
———将磷(P)换算成五氧化二磷(P205)的因数;
10-4———将μg/g换算为质量分数的因数。
所得结果应表示至两位小数。
。
。
表5
磷(P2O5)/(%)允许差/(%)
<<
-<
><
有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
()。
%过氧化氢。
:1mg/mL。
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