二氧化钛XRD.doc

山东大学实验报告
姓名郑艳系年级 10化工一组别同组者
科目仪器分析实验 题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号 201000112073
X射线衍射的基本原理:
X射线是一种很短的电磁波, ~ 100 Å (Angstrom,埃,1 Å = 10P-10P m), ~ Å。物质结构中,原子与分子的距离正好落在X射线的波长范围内,所以物质(特别是晶体)对X射线的散射与衍射能够传递极为丰富的微观结构信息。1912年劳埃( Laue)以晶体为光栅,发现了晶体的X射线衍射现象,确定了X射线的电磁波性与晶体结构的周期性。
位置:X射线波长在电磁谱中,介于紫外与γ-伽玛射线之间
X射线是高速电子与原子核碰撞所产生的。
X射线的波粒两象性
当高速运动的热电子碰撞到阳极靶上,突然动能消失时,电子动能将转化成X射线。
阴极电压U:几十千伏;管电流i:几十毫安;功率一般为3KW。
X射线粉末衍射仪多为旋转阳极X射线衍射仪,由单色X射线源、样品台、测角仪、探
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姓名郑艳系年级 10化工一组别同组者
科目仪器分析实验 题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号 201000112073
测器与X射线强度测量系统所组成。X射线源的核心部件是阴极灯丝与阳极靶,X光管常用的靶材料有Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Mo、Ag与W,其中以Cu靶用得最多。阴极主要由灯丝(钨丝)与灯罩构成。CuKa为λ=Å(1纳米=10埃)。
当一个外来电子将K层的一个电子击出成为自由电子,这时原子就处于高能的不稳定状态,必然自发地向稳态过渡。此时位于外层较高能量的L层电子可以跃迁到K层。这个能量差ΔE=EL-EK=hν将以X射线的形式放射出去,其波长λ=h/ΔE仅仅取决于原子序数的常数。
这种由L→K的跃迁产生的X射线我们称为Kα辐射,同理还有Kβ辐射,Kγ辐射。不过离开原子核越远的轨道产生跃迁的几率越小,所以高次辐射的强度也将越来越小。
当X射线入射到晶体时,基于晶体结构的周期性,晶体中各个电子的散射波可相互叠加,称之为相干散射,这些相干散射波相互叠加的结果,产生了晶体的X射线衍射现象。散射波周相一致相互加强的方向称衍射方向,衍射方向取决于晶体的周期或晶胞的大小,晶胞中各个原子及其位置则决定衍射强度。
物质的每种晶体结构都有自己独特的X射线衍射图(即为“指纹”特征),而且不会因为与其它物质混合在一起而发生变化,这就是X射线衍射法进行物相分析的依据。
(1) Bragg 方程:
图X-1 平面点阵的衍射方向
Incident beam
Diffracted beam
晶体中的周期性的有序排列的原子可以被抽象成空间点阵,它可以被划分成若干个平面点阵族。平面点阵族是一组相互平行间距相等的平面,以晶面指标hP*PkP*PlP*P表示,hP*PkP*PlP*P是有理指数定律决定的三个互质的整数。晶面间距以dhP*PkP*PlP*P表示。
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姓名郑艳系年级 10化工一组别同组者
科目仪器分析实验 题目二氧化钛的X射线粉末衍射分析学号 201000112073
利用粉末样品衍射图确定相应晶面的晶面指面h k l的值(又称米勒指数)就称为指标