微波消解仪操作说明书.docx

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一、人员保护:
穿戴试验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐,操作人员操作前务必熟读操作手册。
二、仪器保护:
酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件;电源必需良好接地。
三、内罐和盖的清洗:
〔1〕酸浸——主盖测温管内制止进液体,可插入小烧杯浸泡测温管外外表。
——内罐和一般盖稀酸浸泡,一般10%〔m/m〕HNO3;超纯/去离子水冲净;晾干;如急用,60℃以下烘干。
酸蒸——主盖测温管内制止进液体;测温管内必需保证确定枯燥;测温管外外表可以洗。
——罐+10mL浓HNO3→装罐→消解,条件:T=180℃,t=20min~30min;待T≤60〔80)℃,压力接近0后,方可翻开;超纯/去离子水冲净,晾干;如急用,60℃以下烘干。
禁刷——假设有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭;假设洗不掉,可洗洁精洗;最终用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。
四、内罐标号:
内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B铅笔〔HB禁用〕,不能贴标
签纸。
五、样品:
一般取样m≦,生疏样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应全都。严禁消解危急品、易燃易爆品〔有机溶剂、TNT、硝化甘油等〕、浓碱或盐溶液〔易结晶烧罐〕;局部样品需预处理〔脂类、有机物含量高的样品、反响易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品〕。取样制止样品挂壁。
六、试剂:
内罐100mL的,建议取8-15mL,一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且V极≧1/3×V总。
——假设GB<10mL,可依据酸的种类及其留意事项将酸体积补加到10mL。
——同批消解样品试剂类型、取量应全都。限量是为使探头能够检测到罐内温度和把握罐内压力不会过高。
——浓H2SO4必需和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用;降低沸点,保护罐体,H2SO4的比例不能过高。
——HClO4慎用,和有机物反响过于剧烈,会释放大量气体,一般不建议使用。
——建议H2O2加液量≤2mL;参加H2O2,假设马上有气泡,等反响安静,气泡消逝再组装罐。
——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。七、裙边型盖:
每次扩口;热涨冷缩形变,扩口为密闭,不扩口易泄漏;操作——对接压到底,旋转,稍静置;扩口器需干净。
八、外罐:
留意防腐,必需枯燥,无损伤;如需要,可80℃以下枯燥。九、组装罐:
内罐外壁应枯燥;主罐禁作空白,样品量最多的作主罐;手拧紧后,再用力矩扳手旋紧〔不拧紧易泄漏〕;连传感器;温度传感器插入主罐测温管到底;摆放主罐,连好温、压传感器;旋转检查;副罐放入仪器。
——力矩:□裙边盖单体罐2N/M;□裙边盖联体罐4N/M;□弹片泄压单体罐8N/M;□电扳手按力矩设置档位。
十、消解方案:
高温存高压不要同步,升压低的样品可温度稍高,升压高的样品制止设高温度;方法可参考《应用手册》。
——消解温度设置原则:多个阶段梯度升温;第一段T≧130-150℃,必需到达试剂的沸点;每一段升幅50℃以内,建议20-30℃/段;常见有机样T≤180℃;建议最高温T≤210℃。
——萃取/合成温度把握原则:温度设置依据有机溶剂沸点而定,,建议最高温T≤210℃。
——压力安全值:一般样品把握P≤2Mpa〔300psi〕;特别样品把握P≤3Mpa〔450psi〕;仪器的报警值或者最高承受极限值不要有意尝试,有危急性,可能会泄压或爆罐。
十一、压力调零压:
电晶体测压型罐必需压力调零。不扩口主罐易漏,可导致副罐爆。十二、运行加热:
运行加热开头,不要马上离开,在仪器两侧一米远,亲热留意110℃
-130℃的变化;假设在此区间温度有规律上升,证明主罐密闭良好;假设温度上升变慢,停顿或下降,说明主罐泄漏,应停顿加热进展处理。第一阶段如压力很快上冲并超过2Mpa,按停顿键并远离仪器,等罐体冷却接近室温,压力降为0后处理,调整处理方案。
十三、运行完毕:
温度降到60〔80〕℃以下,压力接近0后,才可取罐;抽出金属温度探针后须插入保护杆;先泄压,再开罐,放汽后才可从罐架中移出罐;样品处理后制止在仪器中存放;禁用钳子插拔传感器插头,制止扯传感器线〔纤〕。
十四、维护保养:
了解保险丝的检查等根本故障的排解;了解误操作可引起爆罐;了解闲置仪器定期通电保养。
温、压传感器的维护——假设配金属测温探针留意防腐除锈,温压接头、接线盒留意防腐;假设配测温光纤不要折,
接头不要污染;假设为导管测压机型需每次用后用异丙醇清洗压感器接口和压力导管;炉腔保持清洁和枯燥。
微波消解设备操作
一、样品:
一般取样m≦,生疏样先取少尝试;同批消解样品类型、取样量、初始状态应全都。严禁消解危急品、易燃易爆品〔有机溶剂、TNT、硝化甘油等〕、浓碱或盐溶液〔易结晶烧罐〕;局部样品需预处理〔脂类、有机物含量高的样品、反响易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品〕。取样制止样品挂壁。
二、试剂:
内罐容积为100mL,建议取8-15mL,一般10mL;萃取/合成溶剂中必需含有极性物质,且V极≧1/3×V。
三、裙边型盖:
每次扩口;热涨冷缩形变,扩口为密闭,不扩口易泄漏;操作——对接压到底,旋转,稍静置;扩口器需干净。
四、组装罐:
内罐外壁应枯燥;主罐禁作空白,样品量最多的作主罐;手拧紧后,再用力矩扳手旋紧〔不拧紧易泄漏〕;连传感器;温度传感器插入主罐测温管到底;摆放主罐,连好温、压传感器;旋转检查;副罐放入仪器。
——力矩:□裙边盖单体罐2N/M;□裙边盖联体罐4N/M;□弹片泄压单体罐8N/M;□电扳手按力矩设置档位。
五、消解方案:
高温存高压不要同步,升压低的样品可温度稍高,升压高的样品禁
止设高温度;方法可参考《应用手册》。
——消解温度设置原则:多个阶段梯度升温;第一段T≧130-150℃,必需到达试剂的沸点;每一段升幅50℃以内,建议20-30℃/段;常见有机样T≤180℃;建议最高温T≤210℃。
——压力安全值:一般样品把握P≤2Mpa〔300psi〕;特别样品把握P≤3Mpa〔450psi〕;仪器的报警值或者最高承受极限值不要有意尝试,有危急性,可能会泄压或爆罐。
六、运行加热:
运行加热开头,不要马上离开,在仪器两侧一米远,亲热留意110℃
-130℃的变化;假设在此区间温度有规律上升,证明主罐密闭良好;假设温度上升变慢,停顿或下降,说明主罐泄漏,应停顿加热进展处理。第一阶段如压力很快上冲并超过2Mpa,按停顿键并远离仪器,等罐体冷却接近室温,压力降为0后处理,调整处理方案。
七、运行完毕:
温度降到60〔80〕℃以下,压力接近0后,才可取罐;抽出金属温度探针后须插入保护杆;先泄压,再开罐,放汽后才可从罐架中移出罐;样品处理后制止在仪器中存放;禁用钳子插拔传感器插头,制止扯传感器线〔纤〕