实验三复方乙酰氨基酚片含量测定.doc

实验三复方对乙酰氨基酚片的含量测定
一、目的要求
1、掌握复方片剂中各成分含量测定的基本原理和操作方法。
2、掌握复方片剂的分析特点。
二、基本原理
复方对乙酰氨基酚片中含有对乙酰氨基酚、乙酰水杨酸和咖啡因三种主成分。
各成分之间性质差异大。乙酰水杨酸为芳酸类药物,具酸性,Ka=×10-4,可用酸量法测定;对乙酰氨基酚为芳酰胺类药物,具酰胺基,呈中性,但具潜在芳伯氨基,可将其在酸性条件下水解后用重氮化法测定;咖啡因为黄嘌呤类生物碱,碱性极弱,Kb=×10-14,不能采用一般生物碱的含量测定方法,但可将其与碘发生定量沉淀以后,剩余的碘用硫代硫酸钠滴定从而求得咖啡因的含量。反应式表示如下:
1、乙酰水杨酸的测定原理
等当点时,由于生成物水杨酸钠的水解,溶液呈微碱性,所以选用碱性区域变色的指示剂--酚酞。
2、对乙酰氨基酚的测定原理
3、咖啡因的测定原理
三、实验方法
取本品20片,精密称定,研细备用。
(一)乙酰水杨酸的含量测定
g~ g。
精密称取上述细粉适量(),置分液漏斗中,加水15ml,摇匀,用氯仿振摇提取4次(20 ml,10 ml,10 ml,10ml),提取氯仿液用同一分水10ml洗涤,合并氯仿洗液,置水浴上蒸干,残渣加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,,即得。每1ml 。
按下式计算每片含乙酰水杨酸的克数

其中:T-为滴定度;V-消耗滴定液体积;f-为滴定液浓度校正因子
(二)对乙酰氨基酚的含量测定
g~ g。
精密称取上述细粉适量( g),置锥形瓶中,加稀硫酸25 ml,缓缓加热回流60分钟,冷却至室温,将析出的水杨酸滤过,滤渣与锥形瓶用盐酸液(1→2)40ml,分数次洗涤,每次5m1,合并滤液与洗液,加溴化钾3g溶解后,将滴定管的尖端插入液面下约2/3处,在不低于20℃的温度下,,随滴随搅拌,至近终点时,将滴定管尖端提出液面,用少量的水将尖端洗涤,洗液并入溶液中继续缓缓滴定,至用细玻棒蘸取溶液少许,划过涂有含锌碘化钾淀粉指示液的白瓷板上,即显蓝色的条痕,停止滴定,5分钟后再蘸取少许,划过一次,如仍显蓝色的条痕,即达终点。 mol/。
按下式计算每片含对乙酰氨基酚的克数:
式中:为亚硝酸钠液的实际浓度,
(三)咖啡因的含量测定
~。
精密称取上述细粉适量(约相当于咖啡因50mg),加稀硫酸5ml,振摇数分钟使咖啡因溶解,滤过,滤液置50ml容量瓶中,滤器与滤渣用水洗涤三次,每次5m1,合并滤液与洗液, mol/L 碘液25 m1,用水稀释至刻度,摇匀,在约25℃避光放置15分钟,摇匀,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液25m1置碘量瓶中,,至近终点时,加淀粉