055 铅、镉、砷、汞、铜测定法 药典一部附录.doc

055 铅、镉、砷、汞、铜测定法药典一部附录
铅、镉、砷、汞、铜测定法
一、原子吸收分光光度法
本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、铺、碎、隶、铜,所用仪器应符合使用要求(附录VD)。除另有规定外,按下列方法测定。
(石墨炉法)
测定条件参考条件=,干燥温度100~120·C,持续20秒2灰化温度400~750·C,持续20~25秒;原子化温度1700~2100·C,持续4~5秒。
铅标准储备液的制备精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Ph)l阔的溶液,即得(0~5·C贮存)。
标准曲线的制备分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅Ong、5ng、20ng、40ng、 60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%%硝酸簇的溶液O. 5时,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。
供试晶溶液的制备 ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至
2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B法取供试品粗粉19,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸高氯酸(4 :1)混合溶液5~10时,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸高氯酸(4 :1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至自烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转人50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
,精密称定,置瓷瑜锅中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500·C灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25m!量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液o
测定法精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%%硝酸簇的溶液O. 5时,混匀,精密吸取10~20μI,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Ph)的含量,计算,即得。
(石墨炉法)
测定条件参考条件:,干燥温度100~120·C,持续20秒;灰化温度300~500·C,持续20~岛' 子化温度1500~1900·C,持续
4~5秒。
锦标准储备液的制备精密量取锅单元素标准落
量即得(0~5·C贮存)。,用2%硝酸溶液稀释,制成每1m!含锅(Cd)l阔的专-
标准曲线的制备分别精密量取锅标准储备液适王三2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含锅Ong、、.,
、、。分别精密吸取10μI,注人~ 炉