消淤降脂胶囊中丹参素钠溶出度测定研究.doc

消淤降脂胶囊中丹参素钠溶出度测定研究 .doc消淤降脂胶囊中丹参素钠溶出度测定研究
罗忠圣,蔡文,杨青松,吴永红,覃容贵
【摘要】目的对消淤降脂胶囊中丹参素钠的溶出度进行测定,以控制其内在质量。方法应用转篮法,以高效液相色谱法(HPLC)测定丹参素钠的含量为指标,对消淤降脂胶囊中丹参素钠溶出度进行测定。%聚山梨脂80磷酸盐缓冲溶液为溶出介质,转速150 r/min,采用Elite Hypersil C18柱(5μm,25cm×),乙腈-1%磷酸二氢钾-10%四丁基氢氧化铵(10∶87∶)为流动相,流速: ml·min-1,检测波长281 nm,柱温40℃,进样量为10 μl。%(RSD %),%以上。结论HPLC法测定消淤降脂胶囊中丹参素钠的含量是控制该制剂内在质量的一种简便、快速、可行的方法。
【关键词】消淤降脂胶囊; 丹参素钠; 溶出度; 高效液相色谱
Abstract:ObjectiveTo determine the dissolutions of sodium-tanshinol in Xiaoyujiangzhi Capsules in order to analyze its inner )。
试剂及药品
消淤降脂胶囊,贵阳新天药业股份有限公司生产;丹参素钠对照品,由复旦大学药学院天然药物教研室研制;甲醇、乙腈为色谱纯;盐酸、磷酸氢二钾、磷酸二氢钾、胃蛋白酶、氢氧化钠、无水乙醇、冰醋酸、香草醛、高氯酸、四丁基氢氧化铵、磷酸均为分析纯;水为重蒸馏水。
2 方法与结果
色谱条件
用十八烷基键合硅胶为填充剂,以乙腈-1%磷酸二氢钾-10%四丁基氢氧化铵(10∶87∶,)为流动相,检测波长为281 nm,柱温40℃。理论塔板数按丹参素钠计算应不低于5 000。
对照品溶液的制备
精密称取丹参素钠对照品适量, mg的溶液,作为对照品溶液1;精密称取丹参素钠对照品适量, mg的溶液,作为对照品溶液2。
标准曲线的制备
将丹参素钠对照品溶液( mg/ml)按2,4,8,16倍稀释后,分别精密吸取丹参素钠对照品溶液10μl注入液相色谱仪,测定。结果见表1。表1 标准曲线对照品峰面积值测定结果(略)
以进样量为横坐标,以峰面积值为纵坐标分别作图,得近似通过原点的直线。回归方程为Y=×105X + 5 ,r= 9。结果表明,~
μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系。其线性关系符合含量测定项下丹参素钠的线性范围。
供试品溶液的制备取消淤降脂胶囊样品(批号20040901)1粒,照溶出度测定法〔1〕,%聚山梨脂80磷酸盐缓冲溶液(pH ~)250 ml为溶剂,转速为150 r/min,依法操作,经120 min时,取溶出液适量, mm微孔滤膜滤过,备测。
干扰实验
取消淤降脂胶囊安慰剂(内容物为该药的辅料)1粒,照供试品溶液制备方法,制得干扰实验供试品溶液。结果见图1~2。结