总磷实验报告模版.doc

实验报告
单位环境监测站
分析人员
日期年月日
题目:钼酸铵分光光度法方法测定水样品中总磷的含量
实验报告
样品名称: 样品编号: 样品来源:
监测目的: 监测日期: 报告日期:
一、方法原理
在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸-高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。
二、实验试剂和仪器
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抗坏血酸溶液、硫酸溶液、钼酸盐溶液、过硫酸钾溶液、磷标准贮备溶液、磷标准使用溶液
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分光光度计、50ml比色管、30mm比色皿
实验步骤 

(1)抗坏血酸溶液(100g/L):溶解10g抗坏血酸于水中,并稀释至100mL。此溶液储于棕色试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。
(2)硫酸溶液(1+1) 。
(3)钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100mL水中。。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL(1+1)硫酸中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀。
(4)过硫酸钾溶液(50g/L):将5g过硫酸钾溶解于水中,并稀释至100mL。
(5)磷标准贮备溶液: ℃干燥2h并在干燥器中放冷的磷酸二氢钾,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL(1+1)硫酸,用水稀释至标线并混匀。。
(6)磷标准使用溶液:将:。。
:
,用水定容至标线。,用水定容至标线。
 
,,,,,,  μg/mL磷酸盐标准溶液。加水至25mL。

取适量配制好的样品和配好的质控样分别加入50mL具塞比色管中,如样品中含磷浓度较高,取样体积可以适当减少,再用实验用水稀释至25mL。
:过硫酸钾消解
分别向标准系列及样品中加4 mL 50 g/L过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定),放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热, kg/cm2,相应温度约为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后,取出放冷。然后用水稀释至标线。 
 
分别向各份消解液中加入1mL 100g/L抗坏血酸溶液混匀,30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。 
 
室温下放置15min后,使用光程为30mm比色皿,在700nm波长下,以水做参比,测定吸光度。

式中:m—试样测得总磷含量,ug;
V—测定用试样体积,mL。
四、实验记录和计算

表1 标准曲线结果记录
管号
0
0
1
2
3
4
5
6
磷酸盐标准使用液(ml)