实验五苯甲酸及其盐类的测定.ppt

实验三苯甲酸及其盐类的测定
1. 实验原理
苯甲酸具有弱酸性,与碱性溶液可发生酸碱中和反应。使用过量氢氧化钠溶液溶解苯甲酸,可使苯甲酸转化为苯甲酸钠,同时中和过量残酸。苯甲酸钠水溶液的pH值约为 8,用盐酸调溶液pH值,中和过量碱。在弱酸条件中,用乙醚将样品中的苯甲酸钠提取出来,将乙醚挥发后,用中性乙醇溶解内容物,用酚酞做指示剂,采用标准碱溶液滴定,测定样品中苯甲酸钠的含量。
2. 操作方法
(),置于300mL烧杯中,,经搅拌使之溶解后,再加70mL氯化钠饱和溶液,用20%氢氧化钠溶液中和至碱性(以红色石蕊试纸试验),将溶液移入250mL容量瓶中,以氯化钠饱和溶液洗涤烧杯一同移入容量瓶内。并以氯化钠饱和溶液稀释至刻度,放置2h,并不时摇动之。
过滤至烧杯,吸取滤液100mL,放入250mL分液漏斗中,加1:1盐酸至呈酸性(以蓝色石蕊试纸试验),再加3mL1:1盐酸至过量,然后相继用50、30、30mL纯乙醚,小心地用旋转方法抽提,每次摇动不少于3-5min,待静置分层后,将乙醚层放出,将3次的乙醚抽提液汇集于另一分液漏斗中,用水洗涤数次,直至洗液不呈酸性(以蓝色石蕊试纸试验)为止。
将乙醚抽提液放入磨口三角瓶中,于60~70℃的水浴上回收乙醚(或索氏萃取瓶回收),至剩余少量乙醚,取下,打开瓶口。加入50mL中性乙醇和12mL水,加酚酞指示剂1-2滴,(半分钟不褪色)为止。
3. 计算
式中 V —滴定时所耗氢氧化钠标准溶液的量(mL);
M —氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L);
W —样品的重量(g);
—与1M氢氧化钠溶液1mL相当的苯甲酸钠
的量(g)。