原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项.doc

原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921原子荧光光谱仪操作步骤及注意事项20120921
原子荧光光谱仪
一、操作步骤
1、确定待测元素:安装相应元素的高性能空心阴极灯。
2、开氩气:首次使用时,应将双表头减压阀的压力控制机构完全松开,然后打开氩气钢瓶的阀门,。之后每次使用时可只打开关闭氩气钢瓶阀门即可。若氩气钢瓶中氩气不足时,即压力表的主表不足1MPa时,应更换Ar气;调节一起流量计使载气、辅气的流量分别为600,800mL/min左右。(注:%)
3、调整空心阴极灯位置:拔掉原子化器的电源线,打开主机。使用灯架上的四个调节旋钮调节高性能空心阴极灯的光斑,将光斑调至与镜头帽达到同心圆即可,关闭主机电源,重新将原子化器电源线接入相应的接口。
4、调节原子化器位置:将蠕动泵的泵卡安装好。调节好原子化器的位置使标准溶液浓度的荧光强度达到最大值。(若原子化器的位置及高性能空心阴极灯的同心圆位置没有被改变过,则不需要调节,此步骤可省略)。
5、预热:打开主机电源即可,预热时间大于15min。(为增长进样泵管使用寿命,此步骤中可打开泵卡预热,测试时再闭合泵卡。)
6、打开原子荧光的测试软件:双击软件图标,在用户密码处输入密码
111,点击登录进入。点击新建测试,在弹出的对话框处输入文件名,通道类型及对应元素,送样单位,点击确定进入,调节负高压及泵停延时时间(30s即可),点击参数检测。
7、确定负高压:预热完毕后,将两个管路分别放入标准溶液浓度最大值点和还原剂中,调节负高压使其荧光强度达到2000-3000。
8、建立标准曲线:负高压调整结束后,点击浓度测试。选择曲线类型,测试次数(一般情况下1次即可),输入标准溶液浓度,点击确定,进入测试页面,点击测试分别测试各浓度点,标准曲线测试完毕后点击标准曲线,查看曲线相关系数是否符合要求并保存。
9、测试样品。点击样品测试,进行样品设置,分别设置称样重量,样品体积,样品个数,测试次数(1次)。测试样品时,先选择空白测试,然后再选择手动测试或者自动测试,同时要选上减去空白项。测试完成后,对数据进行保存。导出Word标准曲线和样品测试结果并打印。
10、仪器清洗:测试完成后,转到强度测试界面,将进样管全部插入到纯水中去,使用连续测试(快捷键F5,单次测试快捷键F6)清洗5分钟。即可达到清洗目的。
11、仪器关闭:冲洗结束后,先关闭氩气瓶阀门。待仪器中的余气流尽,报警以后,关闭原子荧光光谱仪主机电源并松开蠕动泵的泵卡。等待仪器冷却后,罩上仪器罩以达到防尘目的。
12、软件关闭:数据处理结束后,最后关分析测试软件。
二、注意事项
1、测试完成后,蠕动泵的泵卡一定要松开。防止硅胶管进样管被挤压变形,使进样量达不到要求;
2、关闭氩气时,只需要关闭氩气瓶主压阀即可。载气流量计开关、辅气流量计开关及氩气瓶的控压阀不需要关闭;
3、装卸空心阴极灯时,要注意轻拿轻放,防止被磕着碰着;
4、保持废液管的畅通,防止废液无法排除而造成废液的倒灌造成反应模块污染;
5、远离强磁场、电场等高频发生源;
6、仪器需安放在平稳无震动的工作台上,仪器上方应设有排风系统;
7、仪器工作环境整洁、无尘、无腐蚀性气体;