ESI和APCI选择ppt课件.ppt

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在这一部分,你将学习:
什么类型的样品最适合电喷雾和APCI。
流动相的pH值和离子添加剂如何影响电喷雾和APCI模式的离子化。
对APCI如何选择离子对试剂和缓冲液。
当使用挥发性缓冲液-TFAFix时如何克服离子抑制。
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含杂原子的样品
通过引入可接受一个电荷的化合物
在溶液中是多电荷的样品
在溶液中是离子的化合物
适用于热喷雾的样品
当不能引入电荷时避免极其非极性的样品
适合电喷雾的样品
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影响电喷雾离子化的因素
溶液的化学性质
流速
样品pKa
溶液pH
溶液导电性
针的设置
内部针的位置
针的状况
喷雾压力
高电压电极
毛细管和喷雾室电压设置
毛细管和喷雾室高压的条件
绝缘体的条件
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电喷雾要求在溶液中预先形成离子
溶液化学性质
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正离子检测:
碱性样品(例如,含有精氨酸和/或赖氨酸的多肽)
降低pH 乙酸 pH(3-4)
甲酸 pH(2-3)
三氟乙酸(TFA) pH(1-2)
pH至少低于样品pKa2个单位
负离子检测:
酸性样品(例如,含有天冬氨酸和/或冬氨酸的多肽)
增加pH(氢氧化铵)
pH至少高于样品pKa2个单位
中性样品:阳离子化,电荷交换,APCI(以后讨论)
离子检测极性和pH选择的一般规则-ESI
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API-MS添加剂
pH
乙酸,甲酸,TFA,氢氧化铵
一般的缓冲液/离子配对试剂
乙酸铵/甲酸铵
三氟乙酸(TEA)
七氟丁酸(HFBA)
四乙基或四丁基氢氧化铵(TBAH)
阳离子化试剂
20-50mM的乙酸钠或乙酸钾
一般考虑
挥发性(污染喷雾室,堵塞喷嘴)
导电性(对离子气化过程减少小液滴的形成)
离子配对(进入气相时中和预带电离子)
不能使用在HPLC中常使用的磷酸盐,硫酸盐或硼酸盐
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使用挥发性离子对试剂
典型的离子对试剂形成离子配对络合物变成不挥发物。
不挥发的物质不能离子化。
使用挥发性离子对试剂。
离子化取决于分析物,离子对试剂和离子化模式
TIC
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正离子ESI模式中的离子对试剂
因为在ESI过程中不挥发性离子对阻碍了分析物从液滴中逸出,HAS对所有分析物都会严重抑制。
挥发性离子对试剂(VA和PFHA)的存在使降肾上腺素得到提高。
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挥发性缓冲液浓度对ES信号的影响
ESI
+00
+06
+07
0
50
100
150
200
250
300
350
Concentration(mM)
Area
Reserpine
Caffeine
ESI:在较高缓冲液浓度时,由于离子配对的原因,分析物从液滴中逸出较困难。如咖啡因这样的较小的分子,在离子化过程的早期被解吸。
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