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实验十苯甲醇和苯甲酸的制备
实验十苯甲醇和苯甲酸的制备
一、实验目的
。 。
、洗涤、蒸馏、干燥和重结晶等基本操作。 。
二、基本原理
无α-H的醛在浓碱溶液作用下发生歧化反应,一分子醛被氧化成羧酸,另一分子醛则被还原成醇,此反应称坎尼扎罗反应。本实验采用苯甲醛在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应,制备苯甲醇和苯甲酸,反应式如下:
CHO
2
+ NaOH
CH2OH
+
COONa
COONa
+ HCl
COOH
+ NaCl
三、主要试剂与仪器
10 mL ( mol),氢氧化钠 8g (),浓盐酸,乙醚,饱和亚硫酸氢钠溶液,10%碳酸钠溶液,无水硫酸镁。
100mL 圆底烧瓶,球形冷凝管,分液漏斗,直形冷凝管,蒸馏头, 温度计套管,温度计(250℃),支管接引管,锥形瓶,空心塞,量筒,烧杯,布氏漏斗,吸滤瓶,表面皿,红外灯,机械搅拌器。
四、主要物料的物理常数
五、实验装置
本实验制备苯甲醇和苯甲酸,采用机械搅拌下的加热回流装置,如图1所示。乙醚的沸点低,要注意安全,蒸馏低沸点液体的装置如图2所示。
图1 制备苯甲酸和苯甲醇的反应装置图图2 蒸乙醚的装置图
六、实验步骤
,另一口塞住,如图1。
,搅拌溶解。稍冷,加入10 mL新蒸过的苯甲醛。
,调整转速,使搅拌平稳进行。加热回流约40 min。
,从球形冷凝管上口缓缓加入冷水20mL,摇动均匀,冷却至室温。
,倒入分液漏斗,用乙醚萃取三次,每次10mL。水层保留待用。
,依次用5 mL饱和亚硫酸氢钠洗涤,10mL 10%碳酸钠溶液洗涤,10 mL水洗涤。
,倒入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥,注意锥形瓶上要加塞。
,缓缓加热蒸出乙醚(回收)。
,当温度升到140℃时改用空气冷凝管,收集198℃~204℃的馏分,即为苯甲醇,量体积,回收,计算产率。
mL浓盐酸和30 mL水的混合物中,同时用玻璃棒搅拌,析出白色固体。
,抽滤,得到粗苯甲酸。
,需加活性炭脱色。产品在红外灯下干燥后称重,回收,计算产率。
七、注意事项
,而乙醚极易着火,必须在近旁没有任何种类的明火