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挥发性脂肪酸VFA测定
VFA的测定
一、滴定法测VFA:
1、原理
将废水酸化后,从中蒸馏出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用氢氧化钠滴定馏出液。废水中的氨态氮先在碱性条件下蒸馏出。
2、仪器:50ml碱式滴定管、锥形瓶、带磨口的具支蒸馏烧瓶(500ml)、与烧瓶配套的蛇形冷凝管、橡胶导管、电炉
试剂:
(1)10%氢氧化钠:10g氢氧化钠溶于水,稀至100ml。
(2)10%磷酸溶液:取70ml浓磷酸稀释至1L。
(3)酚酞指示剂: 95%的乙醇中,用水稀释至100ml。
(4)氢氧化钠标准溶液():称取60g氢氧化钠溶于50ml水中,转入聚乙烯瓶中静置24h,,稀释至标线。称取在105-110℃干燥过的基准试剂(邻)(),置于250ml锥形瓶中,加无二氧化碳水100ml使之溶解,加入4滴酚酞指示剂,用待标定的氢氧化钠标液滴定至浅红色为终点,同时,用无二氧化碳水做空白滴定。
计算:
-苯二甲酸氢钾的质量(g);
—滴定空白时消耗氢氧化钠标液的量(ml)
—滴定苯二甲酸氢钾时消耗氢氧化钠的量(ml);
—苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/L)
3、测定步骤:
(1)于蒸馏烧瓶中加入100ml待测水样,几粒玻璃珠,加入几滴酚酞指示剂,然后加入10%氢氧化钠溶液使使水样呈碱性(溶液出现红色),并使氢氧化钠略过量。
(2)打开冷凝水,开始蒸馏,蒸馏至瓶中液体为50~60ml,(如果测定氨氮,则可用50ml硼酸吸收馏出液。如果不,可倒掉。)
(3)加入约40~50ml蒸馏水,加入10ml10%磷酸酸化,在接受瓶中加入10ml蒸馏水,将冷凝管插入液面下,蒸馏至瓶中液体为15~20ml。待冷却后,加入50ml蒸馏水继续蒸馏,至瓶中剩余液体10~20ml止。
(4)向馏出液中加入10滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标液滴定至氮淡粉红色不消失止,记录用量。
计算:
—消耗氢氧化钠的体积,ml;
—氢氧化钠标液的浓度,mol/L;
—被测水样的体积,ml。
60—乙酸的摩尔质量,mg/L。
注意事项:
(1)蒸馏前打开冷凝水;
(2)冷却时,把接受瓶移开,以免倒吸;
二、VFA的气相色谱分析法
1、原理:
气相色谱法可用于分析VFA总量及其组成。
色谱柱分离后的馏出物被载气携带进入氢火焰离子化检测器的喷嘴口,与氢气和空气混合燃烧,待测样品中的各组分依次电离为正负离子,在离子室内形成离子流被收集极收集后,经放大为信号经记录仪记录。此信号的大小即反映出各组分的含量。与气相色谱连用的微机可以直接处理信号,经与标准进行比较后,可直接给出样品中各组分的浓度,其浓度可以以mg/L、mmol/L、或mgCOD/L同时给出。
2、仪器、药品
(1)高速微量台式离心机(转速1000r/min以上)
(2)带有火焰离子化检测器和自动积分仪的气相色谱仪,例如HP5890或岛津-9A气相色谱仪。
(3)精确配制的含乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸的标准混合液。
(4)3%甲酸溶液
3、样品的预处理
取水样若