ASTMD2074用交替指示法测定脂肪胺中总胺值、伯胺值、仲胺值和叔胺值(教学应用).pdf

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(Standardtestmethodsfortotal,primary,secondary,andtertiary
aminevaluesoffattyaminesbyalternativeindicatormethod)
1范围
、伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定,
不适合用于脂肪族酰胺和脂肪二胺的胺值测定。
。本标准的使用者应当建立
适合的安全及身体防护机制。
2引用标准
:D1193试剂用水的规格
3术语

—与1g样品中所含伯胺的碱度等当量的KOH的毫克数。
—与1g样品中所含仲胺的碱度等当量的KOH的毫克数。
—与1g样品中所含叔胺的碱度等当量的KOH的毫克数。
—与1g样品的碱度等当量的KOH的毫克数。
4仪器
,硼硅玻璃材质,250mL。
,带塑料包覆的搅拌子。
5试剂
—测试中所用到的试剂都必须是化学试剂级。在没有特别提
到的情况下,所有试剂都应遵从美国化学协会分析试剂委员会的相关规定。在没
有降低测定准确度的情况下,也可使用比要求更高纯度的试剂。
—在没有特别提到的情况下,所使用的水应满足D1193中类型
Ⅱ的的标准。
—、乙醇或异丙醇
中。
教育a1
—。
氯仿。
(CHCl3)
()—将17ml浓盐酸(HCl,)加入到2L的烧瓶
中,并向其中加入1000mL异丙醇。在冷却到室温以后定容。标定时使用溴酚蓝
作指示剂。
()—将34ml浓盐酸(HCl,)加入到2L的烧瓶
中,并向其中加入1000mL异丙醇。在冷却到室温以后定容。标定时使用溴酚蓝
作指示剂。
(99%)。
。
。
6总胺值的测定
,首先将其在水浴中加热熔融。完全混合均匀后,准
确称量1~4g()样品到250mL烧瓶中。加入50mL乙醇并煮沸1min
以排除可能存在的游离胺。然后冷却到室温。
,。
7伯胺值、仲胺值和叔胺值的测定
:
胺值试样重量,g
不大于105
大于102
,首先将其熔融。完全混合均匀后,准确称量样品,
并加入到两个150mL烧杯或250mL烧瓶中,分别标记为S和T。向烧杯或烧瓶
中加入50mL氯仿,煮沸1min以排除可能存在的游离胺。然后冷却到室温。
。加入1mL溴酚蓝指示剂溶
液,并在搅拌的情况下(如果使用的是烧杯,使用磁力搅拌器搅拌)
滴定到黄色终点。黄色可能会重新褪色到蓝色,不过如果是很明亮的黄色,并且
另外滴加一滴盐酸也不会改变黄色的情况,可以忽略这种颜色的变化。
。加入1mL溴酚蓝
教育a2
指示剂溶液,并在搅拌的情况下(如果使用的是烧杯,使用磁力搅拌器搅拌)用
。黄色可能会重新褪色到蓝色,不过如果是很明亮的
黄色,并且另外滴加一滴盐酸也不会改变黄色的情况,可以忽略这种颜色的变化。
8计算
:总胺值=(V×N×)/S
其中,,单位mL;N是盐酸溶液的摩尔浓
度;S是样品重量,单位g。
:叔胺和仲胺的总胺值=(V×N×)/S
其中,,单位mL;N是盐酸溶液的摩尔浓
度;S是样品重量,单位g。
:叔胺值=(V×N×)/S
其中,,单位mL;N是盐酸溶液的摩尔浓
度;S是样品重量,单位g。
,等于总胺值减去仲胺和叔胺的总胺值。
,等于仲胺和叔胺的总胺值减去叔胺值。
9精度及偏差
。我们正努力获取精
度的数据,并在今后的版本中发表。该测试方法已经使用了很多年,它的实用性
得到了充分证实。
10关键词
;脂肪胺;总胺值
教育a3