气液平衡实验报告.doc

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气液均衡实验报告
气液均衡实验报告
化工专业实验报告
实验名称:二元气液均衡数据的测定
实验人员:
同组人
实验地点:天大化工技术实验中心606室
实验时间:2015年4月20日下午14:00
年级:2014硕;专业:工业催化;组号:10(装置2);学号:
指导教师:______赵老师________
实验成绩:_____________________

1)测定苯-正庚烷二元系统在常压下的气液均衡数据;
2)经过实验认识均衡釜的结构,掌握气液均衡数据的测定方法和技术;
3)应用Wilson方程关系实验数据。

气液均衡数据是化学工业发展新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废办理的重要基础数据之一。化工生产中的蒸馏和汲取均分别过程设备的改造与设计、挖潜与改革以及对最正确工艺条件的选择,都需要精确靠谱的气液均衡数据。这是因为化工生产过程都要涉及相间的物质传达,故这类数据的重要性是不言而喻的。
均衡数据实验测定方法有两类,即间接法和直接法。直接法中又有静态法、流动法和循环法等。此中循环法应用最为广泛。若要测得正确的气液均衡数据,均衡
釜是要点。现已采纳的均衡釜形式有多种,并且各有特色,应依据待测物系的特色,选择合适的釜型。用老例的均衡釜测定均衡数据,需样品量多,测准时间长。因此,本实验用的小型均衡釜主要特色是釜外有真空夹套保温,釜内液体平和体分别形成
循环系统,可观察釜内的实验现象,且样品用量少,达到均衡速度快,因此实验时间短。
以循环法测定气液均衡数据的均衡釜种类虽多,但基根源理同样,如图1所示。当系统达到均衡时,两个容器的构成不随时间变化,这时从A和B两容器中取样解析,即可获取一组均衡数据。
图1均衡法测定气液均衡原理图
气液均衡实验报告
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当达到均衡时,除了两相的压力和温度分别相等外,每一组分的化学位也相等,即逸度相等,其热力学基本关系为:
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常压下,气相可视为理想气体,Φi=1;再忽视压力对液体逸度的影响,fi=pi0,从而得出低压下气液均衡关系式为:
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式中,p----------------

系统压力(总压);
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pi0------------纯组分i在均衡温度下饱和蒸气压;
xi、yi-------分别为组分i在液相平和相中的摩尔分率;
ri-------------组分i的活度系数;
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由实验测得等压下气液均衡数据,则可用下式计算不一样构成下的活度系数:
计算出不一样构成下的活度系数:
本实验中活度系数和构成关系采纳Wilson方程关系。Wilson方程为:
目标函数选为气相构成偏差的平方和,即:
三、实验装置和试剂
1)均衡釜一台。均衡釜的选择原则:易于建立均衡、样品用量少、均衡温度测定正确、气相中不夹带液滴、液相不返混及不易爆沸等。本实验用气液双循环的小均衡釜,其结构如图2所示。
2)阿贝折射仪一台。
3)超级恒温槽一台
4)50-100十分之一的标准温度计一支、0-50十分之一的标准温度计一支。
5)所用试剂(苯、正庚烷)为优级品。
6)注射器(1ml、5ml)若干。
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图2吝啬液均衡釜表示图
四、实验过程
(1)第一开启超级恒温槽,调理温度至测定折射率所需温度25℃。
2)测温套管中道入甘油,将标准温度计插入套管中,并在温度计露出部分中间固定一支温度计。因本实验对温度要求较严,需对温度进行校订。
3)检查整个系统的气密性,因为我们这个系统都是密闭的。检测方法是将100毫升针筒与系统相连,并使系统与大气间隔,针筒慢慢抽出一点压力,发现硅油U型管的两个液柱差不变时(说明系统是密闭的),而后再通大气(已由教师检测达成)。
4)我们做的是常压下的气液均衡,当日的大气压需要读出。
5)在均衡釜内加入必定浓度的苯—正庚烷混杂液约20-30ml(已加好),使液体
处在图2中加料液面处,一般由实验点数决定,-,故开始加入的浓度可使轻组分含量许多,而后慢慢增添重组分的浓度。打开
冷却水,安置好加热器,接通电源。控制加热电流,,,
,以均衡釜内液体沸腾为准。冷凝回流液控制在每秒2-3滴。稳固地回流15min左右,以建立均衡状态。
6)达到均衡后,需要记录下两个温度计的读数,此温度为均衡温度,并用微量注射器分别取两相样品,经过阿贝折射仪测定样品的折射率,而后依据均衡图,查得
不一样的构成含量。关掉电源,加热器拿下,釜液停止沸腾。
7)用注射器从釜中拿出3ml的混杂液,而后加入4或5ml左右的苯纯溶液,重新建立均衡。加哪一种纯物料,依据你前一次的均衡温度而定,省得各实验点分
配不均,重复上述操作5次,获取不一样构成下均衡构成。
8)实验达成,关掉电源和水源。
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五、实验数据记录和办理
经过多次改变混杂液的构成,获取五组实验数据以下表1所示:
(一)混杂液气液均衡时原始数据
表1实验数据记录表
t主(℃)t辅(℃)
液相折射率
液相构成(%)气相折射率
气相构成(%)






























(二)实质均衡温度的计算
均衡温度的计算方法以下:
t实质=t主+t修正+t校订
此中:t校订=kn(t主-t辅)
;n取60℃;
t修正可以经过温度计修正记录表(表2)数据使用三阶样条插值法,获取每次
的修正温度。
表2温度计修正记录表
温
50
55
60
65
70
75
80
85
90
95
100
度
修











正
比方使用t主=℃为例:(当x=,修正当:)
修正当
x
85
x
90
x
80
x
90
x
80
x
85
80
85
80
90

80
85

90
80
90

85
90
85
气液均衡实验报告
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经过计算获取液体均衡时实质的温度如表3所示:
气液均衡实验报告
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表3气液均衡时实质温度
t主(℃)
t辅(℃)
t修正(℃)
t校订(℃)
t实质(℃)

























(三)苯和正庚烷纯组分在本实验不一样温度下的饱和蒸汽压和活度系
数的计算
(1)苯和正庚烷纯组分在本实验不一样温度下的饱和蒸汽压的计算
由Antoine(安托尼)公式:lgPi0=Ai–Bi/(Ci+t)
式中:
t—温度,℃(即计算所得的实质温度)P0—饱和蒸汽压,mmHg因此可获取:
Pi0=10(Ai-Bi/(Ci+t))
纯物料的Antoine常数见表4
表4:纯物料的安托尼常数
组分
A
B
C
t范围(℃)
苯



~
84
15
正庚烷



3~127
℃为例:
苯的饱和蒸气压p10=10(-÷(+))=
正庚烷的饱和蒸气压P20=10(-
÷(+)
=
计算五组纯组分饱和蒸汽计算结果见表
5
表5:纯组分饱和蒸汽在实验温度下计算结果
组号
1
2
3
4
5
P10/mmHg





P20/mmHg





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(2)苯和正庚烷纯组分在本实验不一样温度下的活度系数的计算
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由实验测得等压下气液均衡数据,则可用下式计算不一样构成下的活度系数:
℃为例计算:
py1
760

γ1x1p10



py2
760
(100
)
γ2x2p20
(100
)


表6
苯和正庚烷活度系数计算表
苯的液相
苯的气相
苯的饱和
正庚烷饱
苯的活度
正庚烷的活
实质
构成(%)
蒸气压
和蒸气压
系数
度系数
t(℃)构成(%)
(mmHg)(mmHg)
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(四)用非线形最小二乘法回归配偶参数Λ12、Λ21并求液相构成
活度系数和构成关系采纳Wilson方程关系
1
12x2)x2(
12
21
)
lnγ=-ln(x1
12x2
x2
x1
21x1
lnγ2=-ln(x2
21x1)x1(x2
21
12
)
21x1
x1
12x2
目标函数选为气相构成偏差的平方和,即
m
F=(y1实-y1计)2j+(y2实-y2计)2j
j1
用非线性最小二乘法拟合:matlab拟合程序见下:
functionF=li(bb)
x1=[]
x2=[]
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y1=[]
y2=[]
p10=[]
p20=[]
fori=1:4
F(i)=y1(i)-p10(i)*x1(i)/760*exp(-log(x1(i)+bb(1)*x2(i))+x2(i)*(bb(1)/(x1
+bb(1)*x2(i))-bb(2)/(x2(i)+bb(2)*x1(i))))end
fori=5:8
j=i-4
F(i)=y2(j)-p20(j)*x2(j)/760*exp(-log(x2(j)+bb(2)*x1(j))+x1(j)*(bb(2)/(x2
+bb(2)*x1(j))-bb(1)/(x1(j)+bb(1)*x2(j))))end
运转得:
bb=
Resnorm=
即所得的二元配偶参数Λ12=;Λ21=,。
2)计算苯的气相浓度:℃为例:
r1expln


-








r1x1p10

y1

p
760
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分别计算五组数据可得表5
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表5苯的计算气相浓度
均衡温(℃)
94




1,实验
(%)





X
Y1,实验(%)





Y1,计算(%)





获取实验和计算的t-x-y相图以下:
(六)结果解析谈论
1)实验结果谈论
从实验的结果的相图平和相构成的实验值和计算值的比较来看,本次实验测得
以及回归所得实验数据靠谱,偏差均在实验同意范围内。从相图可以看出,第一点
的数据偏差大,预计和操作有关,但整体来说本实验数据很好的表现了老例二元气
液均衡相图规律。
2)实验偏差解析
因为本次实验不过降温操作,每次均是拿出混和液,加入纯苯,因此整个实验
过程测定的温度是逐渐降落的,并且实验测定的气液相均衡构成是收集的数据点也
不是十分的充分,以致相点分布欠佳。在使用阿贝折射仪测定折射率的时候存在读
数偏差,以及由折射率在折射率—构成的工作曲线上读取气液相构成时候存在偏差。
读取温度计的温度的时候存在估读偏差。
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(七)、思虑题
1)实验中如何判气绝液两相已达到均衡?
答:实验中采纳比较法来判气绝液两相能否达到均衡。即先记录下来一个系统
的温度,而后每隔2至3分钟读一次温度,假如相邻两次温度读数不再发生变化,则可判气绝液两相达到均衡。
2)影响气液均衡测定正确度的原由有那些?
答:①装置的气密性;②均衡温度的读取;③由阿贝折射仪读取混和液折射率
的偏差;④在阿贝折射仪工作曲线上由折射率读取气液相构成存在读数偏差;⑤取样时气液能否达到均衡;⑥能否采纳了合理的取样点。
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