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氨氮、氨基氮的测定
目的
Objectives
建立一个发酵液中氨氮、氨基氮的检验操作规程。
范围
Scope
适用于需进行氨氮、氨基氮检测的发酵液等。
职责
Responsibilities
化验室人员对本文实施负责。
程序
Procedures
一、实验原理
氨氮:一分子铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺及一分子无机酸,用
NaOH滴定生成的酸,即可算出含量。反应式如下:
2(NH4)2SO4+6HCHO=(CH2)6N4+2H2SO4+6H2O
H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O
氨基氮:氨基酸具有酸碱两重性质,因为氨基酸含有-COOH基显示酸性,又含有-NH2基显示碱性,当加入甲醛时与-NH2基结合,其碱性消失,可以用碱滴定-COOH基。反应式如下:
NH2CH2COOH+HCHO——>CH2=NCH2COOH+H2O
CH2=NCH2COOH+ NaOH——>CH2=NCH2COONa+H2O
二、实验试剂
mol/L NaOH:
配制:精确吸取20 mol/LNaOH 溶液17 ml,加水稀释到10000 ml,摇匀至室温。
标定:① mol/L邻苯二甲酸氢钾溶液配制: g于500 ml容量瓶中,加纯化水溶解并稀释至刻度摇匀,新配标准滴定液与上次配制标准滴定液, ml,滴定同一NaOH滴定液, ml,将新配标准滴定液转移至摩口试剂瓶中,放入冰箱冷藏室备用。精度:± mol/L。
② mol/ ml于250 ml三角瓶中,%酚酞三滴,用待标定的NaOH滴定液滴至微红色30秒不退色为终点,记录滴定体积。平行标定三次,当三次滴定体积均在
-,可进行计算,结果取平均值作为该滴定液的结果。否则,换入标化。精度:± mol/L。
: 95%乙醇中, 95%乙醇中, HCl 20 ml加纯水至400ml,将上述三者在试剂瓶中混合均匀即成贮备液。量取贮备液110ml,加纯水至5000ml摇匀,即为混合指示剂。
%甲基红指示剂:%分析纯乙醇溶解至
500ml。
变色范围:-,颜色:红色到黄色。
%酚酞指示剂: 95%分析纯乙醇中。
变色范围:-,颜色:无色到红色。
%中性甲醛溶液:用量筒量取36-38%甲醛溶液500ml,用水1:1稀释,摇匀即成,本品易发生聚