实验八离子迁移数的测定.pdf

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一、【目的要求】

作方法。
+和SO2-的迁移数。
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二、【实验原理】
当电流通过电解质溶液时,溶液中的正负离子各自向阴、阳两极
迁移,由于各种离子的迁移速度不同,各自所带过去的电量也必然不
同。每种离子所带过去的电量与通过溶液的总电量之比,称为该离子
在此溶液中的迁移数。若正负离子传递电量分别为q+和q-,通过溶
液的总电量为Q,则正负离子的迁移数分别为:
t+=q+/Qt-=q-/Q
离子迁移数与浓度、温度、溶剂的性质有关,增加某种离子的浓
度则该离子传递电量的百分数增加,离子迁移数也相应增加;温度改
变,离子迁移数也会发生变化,但温度升高正负离子的迁移数差别较
小;同一种离子在不同电解质中迁移数是不同的。
离子迁移数可以直接测定,方法有希托夫法、界面移动法和电动
势法等。
用希托夫法测定CuSO溶液中Cu2+和SO2-的迁移数时,在溶液
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中间区浓度不变的条件下,分通电析前原溶液及通电后阳极区(或阴
极区)溶液的浓度,比较等重量溶剂所含MA的量,可计算出通电后
1
迁移出阳极区(或阴极区)的MA的量。通过溶液的总电量Q由串
联在电路中的电量计测定。可算出t和t。
+-
在迁移管中,两电极均为Cu电极。其中放CuSO溶液。通电时,
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溶液中的Cu2+在阴极上发生还原,而在阳极上金属铜溶解生成Cu2+。
阳极反应:Cu–2e→Cu2+
阴极反应:Cu2++2e→Cu
因此,通电时一方面阳极区有Cu2+迁移出,另一方面电极上Cu
溶解生成Cu2+,因而有
nnnn
迁原电后
n
t迁,t1t
C2SO2C2
un4u
电
阳极区增加的电解质
t
通过溶液的总电荷量
式中n表示迁移出阳极区的电荷的量,n表示通电前阳极区所
迁原
含电荷的量,n表示通电后阳极区所含Cu2+的量。n用表示通电时
后电
阳极上Cu溶解(转变为Cu2+)的量也等于铜电量计阴极上析出铜的
量的2倍,可以看出希托夫法测定离子的迁移数至少包括两个假定:
(1)电的输送者只是电解质的离子,溶剂水不导电,这一点与
实际情况接近。
(2)不考虑离子水化现象。
实际上正、负离子所带水量不一定相同,因此电极区电解质浓度
的改变,部分是由于水迁移所引的,起这种不考虑离子水化现象所测
得的迁移数称为希托夫迁移数。
2
图2-15-2希托夫法测定离子迁移数
装置图
三、【仪器试剂】
离子迁移数测定仪1台(稳压电源);迁移管1套;铜库伦计
(铜电量计)1台;铜电极2只;分析天平1台;台秤1台;碱式
滴定管(250mL)1只;碘量瓶(100mL)1只;锥形瓶或碘量瓶(250mL)1
只;移液管(20mL)3只;金相砂纸(0#)
硫酸铜溶液(005molL-1);KI溶液(10%);淀粉指示剂(1%);
.。
硫代硫酸钠溶液(-1);HAc(-1);无水乙醇(.)
四、【实验步骤】
(一)准备工作

取出电极铜片在稀硝酸中稍微浸泡一下,以除去表面的氧化层;
用蒸馏水冲洗,再用乙醇淋洗阴极铜片;用电吹风等鼓风装置,将阴
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电极片吹干;注:吹干时,温度不能太高,以免铜氧化。在分析天平
上称重得w1,放回库仑计中。
(二)电解前的操作

·L-1CuSO溶液荡洗迁移管两次后,将迁移管中
4
·L-1CuSO溶液。
4

(1)按图接好线路,通电;
(2)保持电流在20mA(稳流电解法);
(3)通电1小时后,停止通电。
(三)电解后的操作

立即打开中间区域活塞,放出溶液.
注意:有效地分离三个区域的溶液,防止扩散.

再次处理阴极铜片,并在分析天平上称重得(1)W。
2
将阴或阳极区溶液注入已知质量的锥形瓶后称重;(2)
或者准确量出所分离出的电极区溶液的准确体积。
(四)滴定Cu2+的浓度
+离浓度子
(1)分别取10mL各区溶液(称重或者量体积后)
加入:10%KI溶液10mL和1mol·L-1HAc溶液10mL;
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用(2)
滴至淡黄色;
(3)%淀粉滴至蓝紫色消失,
溶液呈象牙粉色。
【注意事项】
%的电解铜。
。
,搅动等因素必须避免。电极阴、
阳极的位置能对调,迁移数管及电极不能有气泡,两极上的电流密度
不能太大。
,不能将阳极区与阴极区的溶液错划
入中部,这样会引起实验误差。
,因此称量及前处理都很重要,
需仔细进行。
【数据处理】

室温;大气压;
铜库仑计电解前的质量(w1):g;
铜库仑计电解后的质量(w2):g;
电解的电流值:mA:
电解的时间:h.
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2各溶液的质量与浓度关系
锥形瓶
n1/2Cu
重溶液n1/2Cu2+
锥形瓶重VSO2-2+
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+溶液重量[mol/克溶
[g][ml][mol/L
重[g]剂]
]
[g]
原始溶
液
中间溶
液
阳极溶
液
阴极溶
液
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硫酸铜的克数=滴定中间部的体积×硫代硫酸钠的浓度×
水的克数=溶液克数-硫酸铜的克数
由于中间部溶液的浓度在通电前后保持不变,因此,该值为原硫酸铜
溶液的浓度,通过计算该值可以得到通电前后阴极部和阳极部硫酸铜
溶液中所含的硫酸铜克数。
,得到通电后阳极区溶液中所含的硫酸
铜的克数,并得到阳极区所含的水量,从而求出通电前阳极区溶液中
所含的硫酸铜克数,最后得到n和n。
后前
,算出通入的总电量,即
铜片的增量/铜的原子量=n
电

,与阳极区的计算结果进行比较,分析。
阳极部得到:t;t
C2SO2
u4
阴极部得到:t;t
C2SO2
u4
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思考题
?
,须重做实验,为什么?
--1NaCl中的Cl-迁移数是否相同?
。。
(Cu2+),应如何进行?
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