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磷酸铁锂检测方法
目录
2 、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌
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磷酸铁锂化学分析方法
适用范围:磷酸铁锂的主元素铁含量,杂质项目,水分,PH值,磷含量和碳含量的检测。

1. 方法提要
试样以酸分解,在热溶液中以SnCl2还原大部分Fe3+,以CuSO4-靛红指示剂,滴加
TiCl3还原剩余的Fe3+,过量的Ti3+在微量Cu的催化下短时间内氧化成四价,然后以二苯胺磺酸钠为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至紫红色为终点。
2. 试剂
盐酸:1+1(GR)。
SnCl2 5%:称取SnCl2 5g以20ml(1+1)HCl加热溶解后用水稀至100ml。
TiCl3溶液:量取30ml 15%的TiCl3加30ml(1+1)HCl,以水稀至100ml,加几粒锌粒。
CuSO4-靛红指示剂:%的100ml CuSO4溶液中,再加(1+4)。
二苯胺磺酸钠:%的水溶液。
H2SO4-H3PO4混酸:15%。 K2Cr2O7标准溶液 : ℃-160℃烘2小时的K2Cr2O7溶于水,定容至500ml。
3. 分析步骤
,用水润湿,加9mlHClO4, 加热分解至高氯酸冒浓烟,待烟冒至少许,剩余高氯酸体积约3-5ml,取下冷却用水冲洗表面皿,转入100ml容量瓶中用水定容,摇匀沉清,,加(1+1)盐酸20ml,加热至沸腾煮沸半分钟。加SnCl2至溶液呈淡黄色,滴加2滴CuSO4-靛红指示剂变绿色,滴加TiCl3至绿色消失,过量半滴,放置溶液变为蓝色,冷却至室温,加15ml硫磷混酸,以二苯胺磺酸钠 2
为指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴至紫红色为终点。
4. 分析结果计算
C1
Fe%=6K2Cr2O7?V??10-3
20m?100?100
式中:C-- K2Cr2O7标准溶液的浓度,单位mol/L;
V——K2Cr2O7的体积,单位为ml; m——磷酸铁锂的质量,单位为g;
——Fe的摩尔质量,单位为g/mol。
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二. 火焰原子吸收分光光度法测定锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、
锌
1 方法提要
试样经盐酸分解后,稀释一定的倍数,在原子吸收分光光度计上,使用空气-乙炔火焰,用相应的空心阴极灯和波长分别测定各元素含量。
测定钙、镁时,在试液中加入锶盐做释放剂以消除干扰。 2 仪器
AAS-S4热电原子吸收仪
锂、镍、锰、钴、钙、镁、铜、锌单元素空心阴极灯 仪器工作条件
3 试剂
盐酸(ρ=)(GR) 盐酸(1+1)(GR) 硝酸(
1+1)(GR) 硝酸锶(10%)
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锂标准贮存溶液ρ(Li)=1000μg/ml:(预先110℃,烘2小时置于干燥器中冷却)置于250ml烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,沿杯壁缓慢加入15ml盐酸(),加热至微沸,赶尽二氧化碳,冷却后转入1000ml容量瓶中,用蒸馏水定容,该储存溶液每毫升含锂1000μg/ml。
锂标准溶液ρ(Li)=20μg/ml:移取5ml锂标准贮存溶液()于250ml容量瓶中,用蒸馏水定容,介质为2%HCl。
镍标准贮存溶液ρ(Ni)=1000μg/ml:称取金属镍(%),盖上表面皿,沿杯壁加入20ml盐酸(),加热溶解后,移入1000ml容量瓶中,用水定容,该储存溶液每毫升含镍1000μg/ml。
镍标准溶液ρ(Ni)=20μg/ml:移取10ml镍标准贮存溶液()于500ml容量瓶中,用蒸馏水定容,介质为2%HCl。
锰标准贮存溶液ρ(Mn)=1000μg/ml:,加少量水润湿,盖上表面皿,用20ml盐酸()溶解,移入1000ml容量瓶中,用水定容,该储存溶液每毫升含锰1000μg/ml。
(Mn)=20μg/ml