铅、镉、砷、汞、铜测定规程.doc

铅、镉、砷、汞、铜测定规程
铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程
定法的操作。
:本公司产品铅、镉、砷、汞、铜的检验。
:QC检验员。
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原子吸收分光光度法: :建立铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程,规范铅、镉、砷、汞、铜测
本法系采用原子吸收分光光度法(附录Ⅴ D)测定中药材中的铅、镉、砷、汞、铜,除另有规定外,按下列方法测定。
(石墨炉法)

:波长 ,干燥温度 100~120℃,持续 20 秒;灰化温度 400~750℃,持续 20~25 秒;原子化温度 1700~2100℃,持续 4~5秒;背景校正为氘灯或塞曼效应。

精密量取铅单元素标准溶液适量,用 2%硝酸溶液稀释,制成每 1ml 含铅(Pb)1μg 的溶液,即得(0~5℃贮存)。

分别精密量取铅标准储备液适量,用 2%硝酸溶液制成每1ml 分别含铅 0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng 的溶液。分别精密量取 1ml
,精密加含 1%磷酸二氢铵和 %硝酸镁的溶液 1ml,混匀,精密吸取 20μl 注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。

A 法
取供试品粗粉 ,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入 25ml 量瓶中,并稀 1/6
铅、镉、砷、汞、铜测定法操作规程
释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
B 法
取供试品粗粉 1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸高氯酸(4∶1)混合溶液 5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸高氯酸(4∶1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入 50ml 量瓶中,用 2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
C 法
取供试品粗粉 ,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于 500℃灰化 5~6 小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加 10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。
测定法
精密量取空白溶液与供试品溶液各 1ml,精密加含 1%磷酸二氢铵和 %硝酸镁的溶液 ,混匀,精密吸取 10~20μl,照标准曲线的制备项下方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。
镉的测