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样品前处理的热萃取法
为了取得有效,可靠的分析结果,除了合适的实验方法和仪器设备,正确的样品前处理方法也非常关键
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图1. Easydest仪器对痕量有机样品初级抽提物进行纯化。
为了取得有效、可靠的分析结果,除了合适的实验方法和仪器设备,正确的样品前处理方法也非常关键。本文介绍了一种新的萃取技术,能有效地对痕量的有机初级抽提物进行纯化。同色谱方法相比,采用Easydest仪器进行纯化仅需较少的工时,并极大减少了对溶剂的消耗。采用Easydest仪器可在20min内在一个小的试验台上同时进行6个样品的纯化。食品、环境样品痕量分析中的第一步,通常是样品匀质化和萃取抽提操作。样品中除了待测物质,还存在大量的基体,例如油脂、蜡、多酚等。因此,尽管具备先进的仪器技术,却仍需博取良策,以便将分析系统不能容忍的物质从初级提取物中除去。
为了给后续分析准备好待测溶质,需采用一系列不同的色谱纯化技术。其中,Specht和Tillkes微型硅胶柱法被列为经典方法,此外还有其它一些具有不同极性和选择性的吸附剂可供选择,可惜这些方法通常会消耗大量溶剂。例如,凝胶色谱通常平均每个样品要消耗200 ml溶剂,另外,所使用的吸附剂——无论是用后扔掉的填充硅胶还是聚苯乙烯胶柱——都会增加实验成本。再者,如果纯化方法没有形成自动化,则单纯用于纯化操作上的劳动时间也会显著加大分析的成本。
热萃取法
热萃取法是通过加热和抽真空操作,将待测物质从其基体糊状物中抽提出来并收集于冷却器中,因类似于蒸馏法或升华法而得名。采用热分离法将农药从初级抽提物中分离出来,已于1960年以吹扫共蒸馏法(Sweep-co-Distillation)建立。该法虽经德国研究协会农药委员会推荐用于食品分析检测,但是并未得到广泛的应用。原因可能在于该法消耗的溶剂过多,某些分析溶质易受强热而导致热分解,而且这种吹扫共蒸馏的仪器操作不便,对于批量分析缺乏实用性,一般市售的蒸馏仪或者升华仪也只能在规定条件下使用。再者,由于蒸汽表面积太大和路径太远,不利于凝结,妨碍了微量物质的定量和快速分离。
图2. 冷却块的低温通过热传导直至冷凝区。
采用Easydest仪器进行纯化
现在,借助于微型蒸馏器Easydest可以避免上述缺点,这种仪器专门为满足痕量分析的样品预处理要求开发,加热区和冷却区呈紧密叠加排列,相互以薄层绝缘材料隔开。冷却通过外置翻转式恒温箱实现,加热块通过微程序片进行调制,因此既能隔热,也具有可编程的温度传感器功能。样品管和指形回流冷凝器经由相应的孔洞置入仪器,盛有蒸煮过的样品初级抽提物的样品管位于加热块的加热区。
与之相反,指形回流冷凝器的上部则连接冷却块,由此使指形回流冷凝器向上变细的提升部分处于低温水平,使冷气进一步进入样品试管并形成冷凝带。样品上方保持100K/mm的温度梯度。包括真空泵和翻转式恒温箱的全套设备占用的实验台面积仅约1m2。
为进行提纯操作,将样品抽提物用移液器加入到样品管中,通入氮气将溶剂吹走。油和脂肪由于具有匀质性而会随样品一起称量,为了提高回收率,一种有效的方法是用少许吸附剂液体对指形回流冷凝器的沟槽状的冷凝带稍加润湿,再将指形回流冷凝器插入样品管中,将二者一起放入仪器。
图3. 对小量液体样品进行无损蒸馏。
样品管中需保持低压