本科学生综合性、设计性实验报告
实验课程化工专业实验
实验项目植物中天然香料的提取及香料成分分析
专业班级
学号姓名
指导教师及职称
开课学期至学年学期
时间 2014 年 12 月 1 日
实验序号
实验项目
植物中天然香料的提取及香料成分分析
实验时间
实验室
小组成员
①.学习香料的基本知识,掌握天然香料提取方法和分析鉴定方法。
②.掌握水蒸气蒸馏的原理及基本操作。
③.掌握阿贝折光仪的使用方法及应用。
④.了解香料产品的关键技术指标的检测方法。
⑤.掌握红外光谱仪的原理及在香料产品结构分析中的应用。
、实验流程或装置示意图
肉桂油中主要含有80%~90%的肉桂醛,肉桂醛的沸点为252℃,,-^3,熔点-℃,折光率(20℃)-,为略带浅黄色的油状液体,难溶于水,易溶于笨、丙酮、乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等有机溶剂。肉桂醛易被氧化,长期放置,经空气中的氧慢慢氧化成肉桂酸。肉桂醛的分子式为C9H8O,结构式为:
反-3-苯基丙烯醛
水蒸气蒸馏法:芳香成分多数具有挥发性,又因各种精油大部分不溶或难溶于水,可以随水蒸气逸出,所以根据精油这一特性可采用水蒸气蒸馏法,从植物原料的各种组织细胞和分泌物中提制出来,经冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸气蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。
水蒸气蒸馏法的过程:原料表面润湿→水分子向细胞组织中渗透→水置换精油或微量溶解→精油向水中扩散→形成精油与水的共沸物→精油与水蒸气同时蒸出→冷凝→静置→分液→油水分离→精油。
仪器设备:500mL三口圆底烧瓶;250mL锥形瓶或圆底烧瓶;冷凝管;50mL蒸馏烧瓶;电热套;电子分析天平;250mL分液漏斗;阿贝折光仪;红外光谱仪。
材料:肉桂皮;氯化钠;二氯甲烷或乙醚;称量纸。
一、实验方案设计
①称取60g肉桂皮,置于500mL三口圆底烧瓶,加入250mL热水,装配好水蒸气蒸馏装置
②电热套加热水蒸气发生器,水蒸气到达肉桂皮烧瓶内,使溶液达到沸腾,进行速率平稳的蒸馏过程。
③收集馏出物100mL至无油状物馏出为止,移出收集瓶,加入NaCl至水层呈饱和。
④将馏出液转移至分液漏斗中,用40mL乙醚分两次萃取,静置分层,弃去水层。
⑤对50mL蒸馏烧瓶称重,将漏斗中有机层倒进烧瓶里,装上蒸馏装置,用电热套加热,蒸去乙醚。
⑥待冷却后,称重,以原料肉桂皮为基准,计算精油的收率。
⑦成分分析。
⑴折光率测定:取少量最终产物,用阿贝折光仪测定其折光率,指标(20℃):-。
⑵红外光谱测定:取少量最终产物,用红外光谱仪测定其红外光谱,并解释图谱中主要峰的意义。
=m总-m烧杯m肉桂皮×100%(%)
2. 折光率:指标(20℃)-。
。
[1]梁红等,化学工程与工艺专业实验,广东科技出版社
[2]周峰等,肉桂油有效成分提取、纯化及鉴定研究,食品科学,2006
[3]马宗魁,
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