环己烯的合成.doc

合成化学部分强化资料
一、环己烯的合成
1. 正确安装分馏装置(参见P153页)
?用磷酸比用浓硫酸有什么优点?
答: H3PO4的作用是(脱水剂)。(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反应物碳化;(2)无刺激性气体SO2放出。
3. 为何使用分馏操作?分馏的原理?
答:此反应是可逆的,为了使平衡向右移动,将环己烯一生成即从反应混合物中连续蒸出,本实验采用(分馏)来分离出环己烯。
分馏主要用于分离和纯化几种沸点相近且混溶的有机溶液。利用分馏柱进行分馏,实际上就是在分馏柱内使混合物进行多次( 汽化)和( 冷凝)。当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换。其结果,上升蒸气中易挥发组份增加,而下降的冷凝液中高沸点组份增加。如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果。当分馏柱的效率足够高时,开始从分馏柱顶部出来的几乎是纯净的易挥发组份,而最后的烧瓶里残留的几乎是纯净的高沸点组份。
在环己烯制备实验中,为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃?
答:因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(℃,含水10 %);环己醇与环己烯形成共沸混合物(℃, %);环己醇与水形成共沸混合物(℃,含水80 %),因此,在加热时温度不可过高,蒸馏速度不易过快,以减少未反应的环己醇的蒸出。
,反应的接收瓶必须放在(冰水)浴中,防止(环己烯挥发)。产物用(无水氯化钙)干燥,以便除去( 水和环己醇)。在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是(降低环己烯在水中的溶解)。
二、正溴丁烷的合成
1. 正确安装连有气体吸收装置的回流装置(参见P158页)
2. 粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是由于含有(溴),可用(饱和亚硫酸氢钠)除去。
,为了防止氢溴酸外逸,以免造成对环境污染,损害人体健康,需在反应装置中加入(气体吸收)装置,粗产物用浓硫酸洗,为了除去(正丁醇、正丁醚)。
4. 列举出用来判断正溴丁烷粗产品是否蒸馏完全的三种方法:(P157页)
?如何选择吸收剂?
答:反应中生成的有毒和刺激性气体(如卤化氢、二氧化硫)或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体(如氯气),进入空气中会污污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
选择吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。
三、正丁醚的合成
1. 正确安装加热回流去水反应装置(参见P160页)
2. 写出用正丁醇制备正丁醚的主反应和副反应的反应式.
答:主反应:2CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
副反应:CH3CH2CH2CH2OH→CH3CH=CHCH3+H2O
?
答: 本实验是用正丁醇分子间脱水制备正丁醚。使用分水器的目的是除去反应中生成的水,使反应有利于向生成产物的方向进行。其简单原理为,反应中生成的水及未反应正丁醇经冷凝管聚集于分水器中,由于相对