实验目的
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、蒸馏、重结晶等基本操作。
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实验十四呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备
实验原理
Cannizzaro反应:
在浓的强碱作用下,不含α-活泼氢的醛类可以发生分子间自身氧化还原反应,其中一分子醛被氧化成酸,另一分子醛被还原为醇。
Cannizzaro反应的实质是羰基的亲核加成。反应涉及了羟基负离子对一分子不含α-H的醛的亲核加成,加成物的负氢向另一分子醛的转移和酸碱交换反应,其反应机理表示如下:
在Cannizzaro反应中,通常使用50%左右的浓碱,其中碱的物质的量比醛的物质量多一倍以上,否则反应不完全,未反应的醛与生成的醇混在一起,通过一般蒸馏很难分离。
两种产物的分离
在碱的催化下,反应结束后产物为呋喃甲醇和呋喃甲酸钠盐。容易看出,呋喃甲酸钠盐更易溶于水而呋喃甲醇则更易溶于有机溶剂。因此利用萃取的方法可以方便的分离二组分。有机层通过蒸馏得到呋喃甲醇产品;水层通过盐酸酸化即得到呋喃甲酸产品。
仪器和试剂
磁力搅拌,100mL 三颈瓶,分液漏斗,蒸馏装置
(19g,) 新蒸呋喃甲醛呋喃甲醛、16ml 33%氢氧化钠、乙醚、盐酸、无水硫酸镁、刚果红试纸
实验步骤
思考题
乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化,为什么要用刚果红试纸?如不用刚果红试纸,怎样知道酸化是否恰当?
本实验根据什么原理来分离呋喃甲酸和呋喃甲醇?
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