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化学系博士生论坛
傅立叶红外变换波谱仪的原理、样品制备、及波谱分析
马杰
11/21/2017
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红外光谱
红外光谱的基本概念
红外光谱仪及样品制备技术
红外光谱仪的操作步骤,及软件的功能菜单介绍
分析举例
11/21/2017
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红外光谱的基本概念
红外光区分三个区段:
近红外区:~ m,13333~4000/cm, 泛音区(用于研究单键的倍频、组频吸收)
中红外区:~25 m,4000~400/cm, 基频振动区(各种基团基频振动吸收)
远红外区:25 m以上, 转动区(价键转动、晶格转动)
红外光谱的产生:
~25m,频率4000~400/cm的光波照射样品,引起分子内振动和转动能级跃迁所产生的吸收光谱。
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分子振动的类型
双原子分子振动
多原子分子振动
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各种振动方式及能量
分子振动方式分为:
伸缩振动-----对称伸缩振动s
----反对称伸缩振动as
弯曲振动----面内弯曲振动----剪式振动s
-----平面摇摆
-----面外弯曲振动- ----非平面摇摆
-----扭曲振动
按能量高低为: as > s > s
高频区低频区
红外光谱的选律:使分子偶极矩发生改变的振动是红外活性的.
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各种振动方式及能量
分子振动方式分为:
伸缩振动-----对称伸缩振动s
----反对称伸缩振动as
弯曲振动----面内弯曲振动----剪式振动s
-----平面摇摆
-----面外弯曲振动- ----非平面摇摆
-----扭曲振动
按能量高低为: as > s > s
高频区低频区
红外光谱的选律:使分子偶极矩发生改变的振动是红外活性的.
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测试仪器与其结构
两种类型:色散型
干涉型(傅立叶变换红外光谱仪)
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内部结构
Nicolet公司的AVATAR 360 FT-IR
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傅里叶变换红外光谱仪工作原理图
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FTIR光谱仪的优点
扫描速度快(几十次/秒),信号累加,信噪比提高(可达60:1)。
光通量大,所有频率同时测量,检测灵敏度高,样品量减少。
扫描速度快,可跟踪反应历程,作反应动力学研究,并可与GC、LC联用。
测量频率范围宽,可达到4500~400cm-1
杂散光少,波数精度高,
对温度、湿度要求不高。
光学部件简单,只有一个动镜在实验中运动,不易磨损。
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