8 同时蒸馏萃取.ppt

第八章同时蒸馏萃取
概述
概念:同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction 简称SDE)是通过同时加热样品液相与有机溶剂至沸腾,将样品的水蒸气蒸馏和馏分的溶剂萃取两步过程合二为一的芳香化合物提取方法。
根据操作压力不同,分为常压SDE和真空SDE。
常压SDE(A-SDE)
一、分离过程
把样品的浆液置于一瓶中,连接于仪器左侧,以另一烧瓶盛装溶剂,连接于仪器右侧,两瓶分别电炉加热、水浴加热,水蒸气和溶剂蒸气同时在仪器中被冷凝下来,提取过程在冷凝器表面的两液膜层上进行,水和溶剂不相混溶,在仪器U形管中被分开来,分别流向两侧的烧瓶中,只需要少量溶剂就可提取大量样品,香气成分得到浓缩。
试验装置:如图8-1。
系统采用密度比水大的溶剂,也可以反过来采用密度比水小的溶剂。
与传统的水蒸气蒸馏方法相比,减少了实验步骤,与溶剂萃取法相比,节约了大量溶剂,同时也降低了样品在转移过程中的损失;对风味成分的一步分离浓缩,极大地缩短了操作时间。
二、仪器的改进及应用
通过提高冷凝器的效率和改善蒸汽蒸馏臂的保温性能,可提高芳香物质的回收率。
如微量SDE装置8-2,可以将挥发物浓缩进1mL的溶剂中,无需浓缩,就可以直接进行气相色谱注射,对酒花油芳香成分的分离效果见图8-3。
酒花油芳香成分的回收率
从土壤中分离农药成分:µg/kg的六氯苯。
三、衍生物
提取物中出现衍生物的原因有:
⑴污染:来源于磨口玻璃处润滑油、加入样品中的消泡剂和使用的溶剂和蒸馏水等。
⑵氧化:样品中许多成分对氧化非常敏感:不饱和脂肪酸、萜类和苯甲醛等。巴西坚果油中萃取出的2,4-壬二烯醛和2,4-癸二烯醛是由多不饱和脂肪酸氧化产生的。
⑶热反应:酯的水解、美拉德反应、糖降解等。出现在如熏肉香成分的分析、蒸汽蒸馏精油成分的分析中。
因此A-SDE适合用于对热稳定化合物芳香成分的分析。对于对热不稳定化合物的芳香成分分析可以考虑采用真空-SDE。
四、影响因素/工作参数
⑴溶剂
用于A-SDE的溶剂如二氯甲烷、戊烷、异戊烷、氯仿、乙醚、乙酸乙酯等。实验证明,二氯甲烷是最适合的萃取溶剂,使用范围最广。
⑵盐析
向样品液中添加盐,可降低挥发物在水中的溶解度,增加极性化合物的回收率。
⑶时间
蒸馏萃取时间越长,回收率越高。一般来说,含脂样品所需萃取时间比低脂或非脂样品长,如非脂样品1-2h足够,且最大产出量在30-35min后达到,含脂样品则需48h或更长来回收低挥发性成分。
⑷氧气
为了降低氧气引起的氧化反应产生衍生物的影响,SDE实验前需对蒸馏水进行脱气,并在蒸馏提取时用惰性气体(氮气)保护。氮气的流量会影响冷凝效率及改变回收率。还建议在样品烧瓶中添加抗氧化剂,可很大程度地限制脂肪的氧化。
⑸影响因素/工作参数的优化
通过正交实验对各工作参数进行筛选,得到
各参数之间的最佳组合,获得最大回收率。经验:①溶剂对回收率影响很大;②溶剂温度太高降低萃取效率;③适当增加样品温度可减少分离时间。