实验八高锰酸钾标准溶液的配制和标定
龚光波
指导老师:张晓娟
实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件;
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法;
实验原理
用Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度
(1)5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4 溶液必须逐滴加入,如过快,部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差
实验原理
(2)4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2
在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。
(3)因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。
实验仪器与试剂
试剂:高锰酸钾草酸钠(基准试剂);3 mol/L硫酸溶液、
仪器:酸式滴定管、棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、电炉、玻璃砂芯漏斗。
实验步骤
1、 mol·L-1KMnO4 溶液的配制
称取高锰酸钾(M=158),加入适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入洁净的250mL棕色试剂瓶中,用水稀释至250 mL,摇匀,塞好,静止7~10天后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤,残余溶液和沉淀倒掉,把试剂瓶洗净,将滤液倒回试剂瓶,摇匀,待标定。
近终点时,应减慢滴定速度同时充分摇匀。最后滴加半滴 KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪,表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。
数据处理
1
2
3
m( Na2C2O4)(g)
V( KMnO4)(mL)终
V( KMnO4)(mL)始
V( KMnO4)(mL)
c( KMnO4) (mol·L-1)
平均浓度(mol·L-1)
相对平均偏差
注意事项
,KMnO4与C2O4-之间的反应速度缓慢,故加热提高反应速度。但温度又不能太高,如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解,反应式如下:H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
,约为1mol·L-1,滴定终了时,·L-1,这样能促使反应正常进行,并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2,应立即加入H2SO4补救,使棕色浑浊消失。
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