晶体X射线衍射实验报告.doc

中南大学
X射线衍射实验报告
材料科学与工程
学院
材料科学与工程
专业
班级
姓名
学号
同组者
实验日期
年
月
日
指导教师
黄继武
评分
分
评阅人
评阅日期
一实验设计背景与实验目的
1 实验设计背景
Al-Zn-Mg合金是中强可焊铝合金,σb达到500MPa,延伸率为15%,电导率为30IACS%,具有较好的强度和延伸率,抗腐蚀性能较好。用作航空航天和地面设备的结构材料。是目前材料研究的一个重要课题。
该合金是可热处理强化合金,合金通过固溶-淬火-时效,时效温度不同,析出GP区、η'相或η相。后两者具有六方结构,基本化学组成为MgZn2。而GP区为5-10nm的球状粒子。析出相不同,其合金性能也不相同。
c)
100nm
a)
100nm
100nm
b)

图1 Al-Zn-Mg合金的不同处理态TEM观察
a)Al固溶态(基体) b) 120℃/24h时效态 c)180℃/24h时效态
同一合金,固溶态的物相应为单相,而时态效为双相(基体和析出相),因此,首先应通过实验鉴定物相组成(物相定性分析);对于双相态,应当了解析出相的百分含量;另外,由于合金元素在基体中不同程度的固溶,导致基体的点阵常数变化,通过这种变化可检测固溶程度。
2 实验目的
了解X射线衍射仪的结构,操作规程,掌握MDI JADE的使用方法;
掌握X射线在新材料开发中的实际应用方法(物相定性分析、物相定量分析和点阵常数精确测定)。
掌握新材料开发的最新进展和新实验方法和技巧。
二实验原理
1、X射线衍射仪
(1)X射线管
X射线管工作时阴极接负高压,阳极接地。灯丝附近装有控制栅,使灯丝发出的热电子在电场的作用下聚焦轰击到靶面上。阳极靶面上受电子束轰击的焦点便成为X射线源,向四周发射X射线。在阳极一端的金属管壁上一般开有四个射线出射窗口。转靶X射线管采用机械泵+分子泵二级真空泵系统保持管内真空度,阳极以极快的速度转动,使电子轰击面不断改变,即不断改变发热点,从而达到提高功率的目的
(2)测角仪系统
测角仪圆中心是样品台,样品台可以绕中心轴转动,平板状粉末多晶样品安放在样品台上,样品台可围绕垂直于图面的中心轴旋转;测角仪圆周上安装有X射线辐射探测器,探测器亦可以绕中心轴线转动;工作时,一般情况下试样台与探测器保持固定的转动关系(即θ-2θ连动),在特殊情况下也可分别转动;有的仪器中样品台不动,而X射线发生器与探测器连动。
(3)衍射光路
2、物相定性分析
每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同的
记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件
从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相
多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能从PDF文件中检索出全部物相
3、物相定量分析
物相定量分析——绝热法
在一个含有N个物相的多相体系中,每一个相的RIR值(参比强度)均为已知的情况下,测量出每一个相的衍射强度,可计算出其中所有相的质量分数:
其中某相X的质量分数可表示为:
式中A表示N个相中被选定为内标相的物相名称
式中
右边是两个物相X和A的RIR值,可以通过实测、计算或查找PDF卡片获得。
样品中只含有两相A和B,并选定A为内标物相,则有:
4、点阵常数精确测定
晶胞参数的计算
晶胞参数需由已知指标的晶面间距来计算,对立方晶系:
晶胞参数的误差
由上式可知,晶胞参数的误差来源于对晶面间距d的测量误差,即衍射角的测量误差:
上式表明,相同衍射角测量误差对d引起的误差随衍射角增大而减小
晶胞参数的系统误差
系统误差主要是仪器本身的零点不准,样品表面状态引起的误差。这些误差可通过校正来消除
晶胞参数的精确测量方法
用标准物质校准仪器误差,如在样品粉末中加标准Si来校准谱线的衍射角
外推法精确计算点阵常数。根据衍射角与面间距误差的关系,将衍射角外推到180°时,衍射角位置引起的误差为0
结构精修。用一定的峰形函数对实验数据进行拟合,使两者的误差达到最小
全谱拟合
Retiveld提出,采用一定的峰形函数对实验数据拟合,通过不断调整峰形函数和结构参数,使计算值一步一步地逼近实验值,直到两者的差值R最小:
式中wi——权重因子,wi=1/Yi
Yoi,Yci——步进扫描第i步的实测强度和计算强度
使R值最小的过程就是图谱拟合过程。通过修正晶体结构参数,使拟合函数和由晶体结构计算出来的峰形函数吻合,就是晶体结构参数精密化过程
三仪器与材料
1 仪器:18KW转靶X射线衍射仪1台
2 数据采集与处理终端与数据分析软件MDI JADE:4台(套)
3 Al-Z