晶体X射线衍射实验报告.doc

芆中南大学节X射线衍射实验报告莀材料科学与工程芀学院螄材料学芅专业蒀1305班莇班级蒆姓名肄蒀学号螈00膈同组者螃无蕿实验日期腿2015薆年薂12虿月薀05莈日薅指导教师蝿黄继武蚇评分螆莄分衿评阅人肈蒈评阅日期膃膃葿羅实验目的膆掌握X射线衍射仪的工作原理、操作方法;芃掌握X射线衍射实验的样品制备方法;衿学会X射线衍射实验方法、实验参数设置,独立完成一个衍射实验测试;蚇学会MDIJade6的基本操作方法;羄学会物相定性分析的原理和利用Jade进行物相鉴定的方法;莃学会物相定量分析的原理和利用Jade进行物相定量的方法。芀膅本实验由衍射仪操作、物相定性分析、物相定量分析三个独立的实验组成,实验报告包含以上三个实验内容。螃实验原理蒃蒇袇蒂薂袈芅薅蚂艿羇1衍射仪的工作原理芄特征X射线是一种波长很短(约为20~)的电磁波,能穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。在用电子束轰击金属“靶”产生的X射线中,包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的X射线,称为特征(或标识)X射线。考虑到X射线的波长和晶体内部原子间的距离相近,1912年德国物理学家劳厄( Laue)提出一个重要的科学预见:晶体可以作为X射线的空间衍射光,即当一束X射线通过晶体时将发生衍射,衍射波叠加的结果使射线的强度在某些方向上加强,在其他方向上减弱。分析在照相底片上得到的衍射花样,便可确定晶体结构。这一预见随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W. H. Bragg, W. L Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格定律:蚂2dsinθ=nλ蚀式中λ为X射线的波长,n为任何正整数。当X射线以掠角θ(入射角的余角,又称为布拉格角)入射到某一点阵晶格间距为d的晶面面上时,在符合上式的条件下,将在反射方向上得到因叠加而加强的衍射线。蒅2物相定性分析原理肃1) 每一物相具有其特有的特征衍射谱,没有任何两种物相的衍射谱是完全相同螂的 螇2) 记录已知物相的衍射谱,并保存为PDF文件 膇3) 从PDF文件中检索出与样品衍射谱完全相同的物相 袂4) 多相样品的衍射谱是其中各相的衍射谱的简单叠加,互不干扰,检索程序能袂从PDF文件中检索出全部物相膈3物相定量分析原理蚄X射线定量相分析的理论基础是物质参与衍射的体积活重量与其所产生的衍射强度成正比。袅当不存在消光及微吸收时,均匀、无织构、无限厚、晶粒足够小的单相时,多晶物质所产生的均匀衍射环上单位长度的积分强度为:羂薈莆蚃式中R为衍射仪圆半径,Vo为单胞体积,F为结构因子,P为多重性因子,M为温度因子,μ为线吸收系数。肂仪器与材料罿仪器:18KW转靶X射线衍射仪螄数据处理软件:数据采集与处理终端与数据分析软件MDIJade6莂实验材料:CaCO3+CaSO4、Fe2O3+Fe3O4膂莀实验步骤薆1测量数据蒅准备样品;芁打开X射线衍射仪;薇按下“Door”按钮,听到报警;芈向右拉开“常规衍射仪门”,装好样品;膄向左轻拉“常规衍射仪门”,使之合上;芁打开“控制测量”程序,输入实验条件和样品名,开始测量;羈蚆表1实验参数设定:羃仪器莁扫描范围荿扫描度莈电压螂电流蒁D/max2500型X射线衍射仪螀10-80袆8°/min螅40KV薁250mA袇薇按相同的实验条件测量其它样品的衍射数据。薃蚁2物相鉴定芇打开Jade,读入衍射数据文件;肅鼠标右键点击S/M工具按钮,进入“Search/Match”对话界面;节选择“Chemistryfilter”,进入元素限定对话框,选中样品中的元素名称,然后点击OK返回对话框,再点击OK;螁从物相匹配表中选中样品中存在的物相。在所选定的物相名称上双击鼠标,显示PDF卡片,按下Save按钮,保存PDF卡片数据;蚈在主要相鉴定完成后,对剩余未鉴定的衍射峰涂峰,做“Search/Match”,直至全部物相鉴定出来。螇鼠标右键点击“打印机”图标,显示打印结果,按下“Save”按钮,输出物相鉴定结果。莅以同样的方法标定其它样品的物相,物相鉴定实验完成。袁聿3物相定量分析膅在Jade窗口中,打开一个多相样品的衍射谱;膄完成多相样品的物相鉴定,物相鉴定时,选择有RIR值的PDF卡片;袀选择每个物相的主要未重叠的衍射峰进行拟合,求出衍射峰面积;蒀选择菜单“Options|EasyQuantitative”,按绝热法计算样品中两相的重量百分数;羇按下“Save”按钮,保存定量分析结果,定量分析数据处理完成。袃计算公式:羀,薇莅五实验数据处理蚂1物相鉴定结果肀1)CaCO3+CaSO4羈肇蚅膀葿图中鉴定出的物相为CaCO3与Ca(SO4)(H2O)2,与原给定物CaCO3+CaSO4薅相比存在不同