核磁共振氢谱的分析
核磁共振氢谱分析的一般步骤
核磁共振氢谱的分析大体上可以分为以下三个步骤:
(1) 看峰的位置(即化学位移)和峰的面积(即氢原子数目):应用化学位移的知识,结合谱峰面积,可以确定(或大致确定)化合物中含氢官能团的种类。
核磁共振氢谱分析的一般步骤
(2) 看峰的形状(即各个峰的偶合裂分情况):应用n+1规律或二级偶合裂分的知识,可确定(或大致确定)分子中基团和基团间的相互关系,区分出自旋体系的种类。
核磁共振氢谱分析的一般步骤
(3) 计算偶合常数:应用偶合常数的知识,可以确定分子的立体构型等。
核磁共振氢谱分析的一般步骤
在完成了对核磁氢谱的分析以后,(要广泛查阅有关文献,比对有关数据),根据分析结果,确定需进一步开展的测试项目。
分析图谱时,经常碰到的一些问题
溶剂
做核磁共振图谱测试所用溶剂本身最好不含氢,含氢的溶剂应是重氢试剂。、
l4、CDCl3、D2O、DMSO-d6、CD3COCD3、CD3OD、C6D6、C5D5N、等。
分析图谱时,经常碰到的一些问题
标准
内标准的选择条件:
(1) 必须具有高度的化学惰性;
(2) 必须是磁各向同性的,或者接近于磁各向同性的;
(3) 应该给出一个简单的、尖锐的和易于识别的共振信号;
(4) 应该具有与大量的溶剂易于混溶的性质;
(5) 应该尽可能是易于挥发的物质,以便于回收样品。
分析图谱时,经常碰到的一些问题
常用的标准物质
TMS (四甲基硅)
DSS: (CH3)3SiCH2CH2CH2SO3Na
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